MMFSCNJ出口油籽饼粕总灰分测定方法.docx

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1、MM_FS_CNJ_03出口油籽饼粕总灰分灰化法MM_FS_CNJ_0311出口油籽饼粕总灰分测定方法1.适用范围本方法适用于出口油籽饼粕总灰分的测定。2.术语总灰分：在本方法标准规定的操作条件下，将试样在550±15C灰化后得到的残渣，以质量百分率表示。3.原理概要在550±15°C的高温炉中，灰化分解试样的有机物质，直至恒重。4.主要试剂和仪器.主要试剂硝酸铵：200g/L溶液。.仪器分析天平：感量；粉碎机；瓷坩埚：40mL电热板或电炉：500W高温炉：具有高温计和恒温控制装置，在550C时的局部温差在土15

2、C以内；干燥器：内装有效干燥剂。5.试样的制备见ZBX14017。6.过程简述.准备坩埚将洗净、干燥的坩埚放入550±15C的高温炉内灼烧15min,取出置于干燥器内冷却至室温后称量，准确至1mg.称取试样于坩埚中称取试样约2g，准确至1mg使其均匀地分布于皿底。若同时测定盐酸不溶性灰分，则应称取试样5g。.炭化试样将盛有试样的坩埚置于电热板或电炉上，加热至试样炭化。.灰化及称量移盛有炭化试样的坩埚于550±15C的高温炉内灼烧2〜3h。观察灰分如有可见碳粒，继续灼烧1h。再检视如仍有可见碳粒，可取出冷却后加几滴

3、200g/L硝酸铵溶液润湿，在电热板或电炉上小心蒸发至干燥后，继续于高温炉内灼烧1h,得到白亮灰色或微红色灰分，于干燥器中冷却至室温后称量，直到两次称量之差小于或等于2mg同一样品应做平行试验两个。7.结果计算按式（1）计算总灰分占样品质量的百分率A：nm—mA(%―m—為x100式中：m（1）——坩埚和灰分的质量，g；mo——坩埚的质量，g;m――坩埚和试样的质量，go用式（2）换算其以干态基础计的总灰分Am：AA（%）二T^M（2）式中：M――按照ZBX14017测定的水分和挥发物的质量百分率。取两次测定结果

4、的算术平均值为检验结果，结果表示至小数点后二位1.允许差平行双试验结果之差，不得超过/100g样品。2.来源：ZBX14020—90（1）