最新07-X射线衍射分析的应用剖解PPT课件.ppt

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1、07-X射线衍射分析的应用剖解XRD的基本用途单一物相的鉴定或验证物相定性分析混合物相的鉴定物相定量分析晶体结构分析点阵常数（晶胞参数）测定原子排布的测定空间群的测定晶体定向等非晶体结构分析宏观应力分析晶粒度测定物相分析2第一节物相分析物相分析：即确定物质（材料）由哪些相组成。物相定量分析：即确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示）。物相定性分析或称物相鉴定：3氯化钠(NaCl)的PDF卡片三强线化学式及英文名称实验条件晶体学数据光学及其它数据样品来源、制备方法等结构式、矿物名称或通用名称数据可靠性卡片编号d与相对强度、晶面干涉指数73.PDF卡片索引为方

2、便、迅速查对PDF卡片，JCPDS编辑出版了多种PDF卡片检索手册：Hanawalt无机物检索手册Hanawalt有机相检索手册无机相字母索引Fink无机索引矿物检索手册等。检索手册按检索方法可分为两类，一类以物质名称为索引(即字母索引)，另一类以d值数列为索引(即数值索引)。89（1）数值索引以Hanawalt无机相数字索引为例。其编排方法为：一个相一个条目，在索引中占一横行，内容依次为按强度递减顺序排列的8条强线的晶面间距和相对强度值、化学式、卡片编号和参比强度值。条目示例如下：Fink无机数值索引与Hanawalt数值索引相类似，不同的是其以八强线条的d值循

3、环排列，每种相在索引中可出现8次。9（2）字母索引以物相英文名称字母顺序排列，每种相一个条目，占一横行。条目的内容顺序为：物相英文名称、三强线d值与相对强度、卡片编号和参比强度值。条目示例如下：104.物相定性分析的基本步骤（1）制备待分析物质样品，用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样；（2）确定各衍射线条d值及相对强度I/I1值（I1为最强线强度）。（3）检索PDF卡片，三强线！！！；（4）核对PDF卡片与物相判定。A、待分析样是完全未知的样品———数值索引11B、对待分析样有所了解1.根据衍射数据确定各衍射线的d值及其相对强度。2.初步确定试样可能含有的物相，按

4、照这些物相的英文名称，从字母索引中找出它们的卡片号，然后从卡片盒中找出相应的卡片。3.将计算所得d值和相对强度，与卡片上的值一一对比，如果数据吻合，则待分析样中含有卡片记载的物相。同理，可将其他物相一一定出。——字母索引12例：用CuKαX射线（λ＝0.15405nm）作为入射光对某氧化铝样品进行衍射分析，其XRD图谱如下，请根据谱图和PDF卡片判断该氧化铝的类型。1314答：由布拉格方程，先计算三强峰的d分别为：0.2090nm，0.1604nm，0.2588nm与卡片10-0173的α-Al2O3较符合，比对其他衍射峰的结果可确定是α-Al2O3，即刚玉型结构

5、。155.多相物质分析特点：机械叠加。检索方法：逐个确定其组成相。存在的情况：1)、三强线不一定属于同一相，而且还可能发生一个相的某线条与另一相的某线条重叠的现象。2)、当混合物中某相的含量很少时，或某相各晶面反射能力很弱时，它的衍射线条可能难于显现，因此，X射线衍射分析只能肯定某相的存在，而不能确定某相的不存在，所以一般要求含量>5wt%。因此，多相物质定性分析时，需要将衍射线条轮番搭配、反复尝试，比较复杂。166.应注意的几个问题（1）实验条件影响衍射花样在定性分析过程中，以d值为主要依据，而相对强度仅作为参考依据。在核查d值时，应考虑到低角度衍射线的分辨率较

6、低，因而测量误差比高角度线条大的情况等。（2）充分利用有关待分析物的化学、物理、力学性质及其加工等各方面的资料信息。（3）固溶体相的鉴定：d值会发生变化。（4）计算机自动检索（如Jade等)：可节省时间，但最后必须人工核查。17二、物相定量分析基本原理（设样品中任意一相为j，其某(HKL)衍射线强度为Ij，其体积分数为fj，样品(混合物)线吸收系数为）：Ij随fj的增加而增高；但由于样品对X射线的吸收，Ij亦不正比于fj，而是依赖于Ij与fj及之间的关系。一般都采用衍射仪法获得实验数据。18多相混合物样品，线吸收系数：j相质量吸收系数j相质量分数质量吸收系数

7、衍射仪法吸收因子为1/(2)，混合物样品中任一相j的强度(Ij)式中，Vj——j相参与衍射(被照射)的体积。设样品参与衍射的总体积V为单位体积，则Vj=V·fj=fj。19设对于同一样品各相之Ij而言，B值相同又设对给定之j相，Cj只取决于衍射线条指数(HKL)则不同成分时，u不同物相定量分析的基本依据20定量分析的方法:直接对比法内标曲线法内标法K值法(基体冲洗法)任意内标法外标法无标样分析法等21第二节点阵常数的精确测定一、概述取一个阵点做顶点，以不同方向上的平移周期a、b、c为棱长，做一个平行六面体。这样的平行六面体叫做晶胞。如果只要求反映空间点阵的周期性

8、，就可以取