射线衍射分析课件.ppt

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1、X射线衍射分析(X-rayDiffractionAnalysis,XRD)一、X射线的产生二、晶体几何学基础三、X射线衍射仪四、X射线衍射的应用一、X射线的产生1895年伦琴发现用高速电子冲击固体时，有一种新射线从固体上发出来。阴级阳级+-当时人们以照X射线像为时髦X射线具有很强的穿透力，医学上常用作透视检查，工业中用来探伤。长期受X射线辐射对人体有伤害。伦琴夫人手的X射线照片砝码模糊的砝码照片指南针金属边框的深迹金属片金属片内部不均匀的情况X射线是什么？本质？不知道，就叫“X射线”波长介于紫外线和γ射线间人们初步认为是一种电磁波，于是想通过光栅来观察它的衍射现象，但实

2、验中并没有看到衍射现象。原因是X射线的波长太短，只有一埃（1Å）。人们想到了晶体。因为晶体有规范的原子排列，且原子间距也在埃的数量级。是天然的三维光栅。劳厄斑（LaueSpots）1912年德国物理学家劳厄想到了这一点，去找普朗克老师，没得到支持后，去找正在攻读博士的索末菲，两次实验后终于做出了X射线的衍射实验。X射线晶体劳厄斑晶体的三维光栅布喇格定律（Bragg’slaw）1913年英国布喇格父子认为当能量很高的X射线射到晶体各层面的原子时，原子中的电子将发生强迫振荡，从而向周围发射同频率的电磁波，即产生了电磁波的散射，而每个原子则是散射的子波波源；劳厄斑正是散射的电

3、磁波的叠加。布喇格衍射方程ab’ADCBd12hd3θθ此公式为实验证实且可解释劳厄斑点。对于特定的d和，最大的衍射只能在特定的方向上才能看见。对于特定的d和,最大的衍射只能由特定的波长产生。λ是X射线的波长；θ是衍射角；d是结晶面间隔；n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射X射线强度的比较，可进行定量分析。X射线种类连续X射线（白色X射线）：由高真空的X射线管产生。波长连续变化(相当于白色光),由电子动能转化而得。特

4、征X射线：波长为一固定的特征值(单色X射线)，产生的原因是阴极高速电子打出阳极材料内层电子,外层电子补此空位而辐射出的能量。二、晶体几何学基础1、晶体的基本性质晶体结构的基本特征：原子（或原子团）在三维空间呈周期性重复排列，即存在长程有序。晶体和非晶体的两大性能区别：非晶体晶体熔点：熔化范围固定熔点方向性：各向同性各向异性2、空间点阵为反映晶体中原子排列的周期性，以一个点代表一个基元，这个点就叫阵点，阵点在三维空间的周期性分布形成无限的阵列，就叫空间点阵，简称点阵。具有代表性的基本单元（最小平行六面体）作为点阵的组成单元，称为晶胞。将晶胞作三维的重复堆砌就构成了空间点阵

5、。石墨石墨的晶体结构石墨结构平面图石墨的平面点阵金刚石的空间点阵金刚石的空间点阵空间点阵空间点阵点阵：空间中几何环境相同的点形成的无限阵列。晶体的空间点阵理论的提出基于一个假设，即晶体是无限大的。由于实际晶体的大小远超出晶体结构的重复周期，可以认为晶体构造是在三维空间无限伸展。具有不同结构的晶体可以有相同的空间点阵（空间格子），如NaCl和金刚石。由同种物质构成的晶体可以有不同的空间点阵，如金刚石和石墨。3、空间点阵与晶体结构晶体结构=点阵+结构基元晶胞=点阵格子+结构基元空间点阵是晶体中点阵点排列的几何学抽象，用以描述和分析晶体结构的周期性和对称性，由于各阵点的周围环

6、境相同，它只能有14种类型。晶体结构则是晶体中实际质点（原子、离子或分子）的具体排列情况，它们能组成各种类型的排列，因此，实际存在的晶体结构是无限的。点阵是反映晶体结构周期性的科学抽象。晶体则是点理论的实践依据和晶体研究对象。点阵是反映晶体结构周期性的几何形式。平移群是反映晶体结构周期性的代数形式。点阵和晶体的对应关系：空间点阵阵点直线点阵平面点阵晶体结构基元晶棱晶面晶向指数和晶面指数晶向指数标定步骤以晶胞的某一阵点O为原点，过原点O的晶轴为坐标轴x,y,z,以晶胞点阵矢量的长度作为坐标轴的长度单位。过原点O作一直线OP，使其平行于待定晶向。在直线OP上选取距原点O最近

7、的一个阵点P，确定P点的3个坐标值。将这3个坐标值化为最小整数u，v，w，加以方括号，[uvw]即为待定晶向的晶向指数。晶向指数的意义表示所有相互平行、方向一致的晶向；所指方向相反，则晶向指数的数字相同，但符号相反；晶体中因对称关系而等同的各组晶向可归并为一个晶向族，用表示晶面指数标定步骤在点阵中设定参考坐标系，设置方法与确定晶向指数时相同；求得待定晶面在三个晶轴上的截距，若该晶面与某轴平行，则在此轴上截距为无穷大；若该晶面与某轴负方向相截，则在此轴上截距为一负值；取各截距的倒数；将三倒数化为互质的整数比，并加上圆括号，即表示该