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时间:2019-05-10
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1、材料结构表征及应用授课人:李草licao0415@163.com13476179005QQ:81925904课程教学内容材料结构表征绪论红外吸收光谱光谱及激光拉曼光谱核磁共振波谱质谱X射线衍射分析电子显微技术X射线光电子能谱分析材料热分析教学参考书目《材料结构表征及应用》,吴刚主编,化学工业出版社,2012。《材料分析方法》,王轶农主编,大连理工大学出版社,2012。《X射线衍射技术及其应用》,姜传海编著,华东理工大学出版社,2010。《晶体学基础》,秦善编著,北京大学出版社,2004。《电子显微分析》,章晓
2、中编著,清华大学出版社,2006。《扫描电镜与能谱仪分析技术》,张大同编著,华南理工大学出版社,2009。《仪器分析》,武汉大学化学系编,高等教育出版社,2001。第五章X射线衍射分析主要内容:X射线的物理基础X射线衍射原理(布拉格方程)X射线衍射方法在材料研究中的应用在1895年以前,由阴极射线管产生的X射线在实验里已经存在了30多年,在射线发现前,不断有人抱怨,放在阴极射线管附近的照相底片模糊或感光。1895年11月8日傍晚,伦琴在研究阴极射线管中气体放电实验时,为了避免杂光对实验的影响,他用黑纸板将管子
3、包起来,却发现距阴极管一段距离外的一块涂有铂氰酸钡结晶物质的屏幕发出了荧光。伦琴马上意识到,这可能是一种前所未有的新射线,经检查发现,射线来自阴极射线管管壁。X射线的发现令人惊奇的是当用木头等不透明物质挡住这种射线时,荧光屏仍然发光,而且这种射线能使黑纸包住的照相底片感光,不被电磁场偏转。经过一个多月的研究,他未能搞清这种射线的本质,因此赋予它一个神秘的名字--X射线。1895年12月28日,伦琴向德国物理学医学会递交了第一篇关于X射线的论文,《论新的射线》,并公布了他夫人的X射线手骨照片。X射线的发现X射线
4、的历史1895年,著名的德国物理学家伦琴发现了X射线;—1901年诺贝尔物理学奖。1908-1911,英国物理学家巴克拉发现次级X射线及特征X射线;—1917年诺贝尔物理学奖。1912年,德国物理学家劳厄提出X射线是电磁波的假设,并推测X射线在晶体中衍射的存在;—1914年诺贝尔物理学奖。劳厄的假设由著名德国物理学家索末菲的学生弗雷德里希等通过实验证实。1913年,英国物理学家布拉格父子利用X射线衍射测定了NaCI晶体的结构,从此开创了X射线晶体结构分析的历史;—1915年诺贝尔物理学奖。美国物理学家康普顿发
5、现了非弹性散射;—1927年诺贝尔物理学奖。美籍荷兰物理学家德拜用X射线衍射法研究分子结构;—1936年诺贝尔化学奖。美国生物学家马勒用X射线诱导基因突变;—1946年诺贝尔医学奖。X射线的历史英国物理学家霍奇金夫人测定维生素B12的结构;—1964年诺贝尔化学奖。美国科学家柯马克和英国科学家蒙斯菲尔德发明计算机控制的X射线断层扫描(CT);—1979年诺贝尔医学奖。瑞典物理学家瑟巴发现X射线光电子能谱;—1981年诺贝尔物理学奖。X射线的历史1.X射线本质与可见光、红外线、紫外线以及宇宙射线完全相同,均属电
6、磁波或电磁辐射;2.X射线的波长:10-2~102Å3.X射线的波长(Å)、振动频率(Hz)和传播速度C(m·s-1)符合X射线的性质4.X射线具有波粒二象性,可看成具有一定能量E、动量P的X光流子h为普朗克常数,h=6.62610-34J.sX射线的性质X射线具有很高的穿透能力,可以穿过黑纸及许多对于可见光不透明的物质;X射线肉眼不能观察到,但可以使照相底片感光。在通过一些物质时,使物质原子中的外层电子发生跃迁发出可见光;X射线能够杀死生物细胞和组织,人体组织在受到X射线的辐射时,生理上会产生一定的反
7、应。不同的表现主要是:X射线在光洁的固体表面上不会发生象可见光那样的反射,因而不易用镜面把它聚焦和变向。X射线在物质分界面上只发生微小折射,折射率稍小于1。故X射线由空气射入固体中或由固体射入空气中时,偏折非常小,可近似认为是直线传播,因而它不能象可见光那样用透镜来加以会聚和发放,也不能用棱镜分光、变向。X射线的波长与晶体中原子间距相当,故在通过晶体时会发生衍射现象,而可见光的波长远大于晶体中原子间距,故通过晶体时不会发生衍射,因而只可用X射线研究晶体内部结构。测定晶体结构和晶格常数;物相的定性和定量测定;测
8、定晶体缺陷;利用小角散射测定大分子结构和微粒尺寸。局限性无法给出材料微观成分分布和结构的不均匀性信息,且不能分析微区形貌。X射线的应用高速运动的电子流射线X射线中子流高能辐射流在突然被减速时均能产生X射线X射线的产生X射线管示意图X射线管X射线管电子枪:产生电子并将电子束聚焦,钨丝绕成螺旋式,通以电流钨丝烧热放出自由电子。金属靶:发射X射线,阳极靶通常由传热性好熔点较高的金属材料制成,如铜、钻、镍
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