射线的多晶衍射分析及其应用ppt课件

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1、《水调歌头》（宋）苏东坡丙辰中秋，欢饮达旦。大醉，作此篇，兼怀子由。一个典型的X射线谱1.衍射峰为何是有限的几个?2.为何是衍射峰而非衍射线？3.衍射峰的强度为何在小角范围高，而在高角低?4.能否根据衍射谱推导出晶体的点阵类型？如果能，该如何做？5.能否根据衍射花样得到晶体的晶格参数？如果能，该如何做？6原子种类和位置是否会对衍射谱产生影响？7.对于多晶粉末衍射，为何要引入等同晶面，温度因子和吸收因子等因素？一个典型的X射线谱衍射花样三要素：衍射线/斑的位置强度线型点阵参数精确测定，膨胀系数测定；第一类（即宏观残余）应力的测定；由点阵参数测定相平衡图中的相界；晶体取向的测定；

2、固溶体类型测定，固溶体组分测定；多晶材料中层错几率的测定；点缺陷引起的Bragg峰的漂移。物相的定量分析，结晶度的测定平衡相图的相界的测定；第三类应力的测定；有序固溶体长程有序度的测定；多晶体材料中晶粒择优取向的极图、反极图和三维取向分布的测定；薄膜厚度的测定。多晶材料中位错密度的测定，层错能的测定，晶体缺陷的研究；微观残余应力的测定；晶粒大小和微应变的测定；X射线的多晶衍射分析及其应用X射线衍射仪X射线物相分析宏观应力的测定微观应力及晶粒大小测定非晶衍射德拜照相机X射线衍射仪高分辨粉末衍射仪D8AdvanceBruker公司1999年产品测角仪测角仪测角仪试样台与试样台转动

3、与控制部件辐射探测器与探测器转动部件控制电机部件控制软件测角仪的组成θ和2θ角可以根据需要单独驱动或自动匹配连动θ和2θ角一般以1：2的角速度联合驱动测角仪的扫描范围：正向2θ可达145°～165°，负向可达-45°，2θ角测量的绝对精度为0.02°，重复精度为0.001°测角仪的工作原理样品制备：固体：平板，磨平、抛光、固定粉末：粒度要求对于粉末衍射仪，适宜的晶粒大小应在0.1～10μm的数量级范围内。晶粒尺寸小于1000埃时，衍射仪就可察觉衍射线的宽化。X射线衍射仪的常规测量测量参数的选定直接影响着衍射信息的质量和测量结果。应根据需要作适当的选择。测量参数包括：狭缝宽度扫

4、描速度时间常数测量参数的选择连续扫描、步进扫描连续扫描的优点扫描方式扫描速度快，工作效率高。当需要对衍射花样进行全扫描测量时，一般选用连续扫描测量方法。连续扫描的测量精度受扫描速度和时间常数的影响，因此，在测量前要合理地选定这两个参数。一般用于物相定性分析扫描方式连续扫描、步进扫描步进扫描的优点测量精度是很高的，能给出精确的衍射峰位、衍射线形、积分强度和积分宽度等衍射信息，适合作各种定量分析X射线衍射的应用：物相分析物相：材料中成分和性质一致、结构相同并与其他部分以界面分开的部分。金刚石与石墨物相分析定性定量物相分析基本原理衍射花样特征：衍射峰数目、位置、强度。每种物相均有自

5、己特定的结构参数，因而表现出不同的衍射花样。因此衍射花样可以作为鉴别物质的标志。多相试样的衍射花样是由所含物质的衍射花样机械叠加而成。衍射花样一一对应物相定性物相分析的判据特征衍射花样PDF卡片一一对应PDF卡片J.D.Hanawalt等人于1938年首先发起，以d-I数据组代替衍射花样，制备衍射数据卡片的工作。1942年“美国材料试验协会（ASTM）”出版约1300张衍射数据卡片（ASTM卡片）。1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会”，由它负责编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。现在由ICDD(InternationalCenterforDiffractionDat

6、a)提供。前反射区特征衍射线对应的面间距实验条件晶体学数据光学性质试样来源制备方法相对强度物相名称、化学式晶面间距，相对强度和干涉指数数据可靠度卡片序号注意点物相的化学式和名称在化学式之后常有一个数字和大写英文字母的组合说明。数字表示单胞中的原子数；英文字母表示布拉菲点阵类型：C—简单立方；B—体心立方；F—面心立方；T—简单正方；U—体心正方；R—简单菱方；H—简单六方；O—简单斜方；Q—底心斜方；S—面心斜方；M—简单单斜；N—底心单斜；Z—简单三斜。注意点数据可靠度：右上角的符号标记＊—数据高度可靠；i—已指标化和估计强度，但可靠性不如前者；O—可靠性较差；C—衍射数据

7、来自理论计算；无标记时可靠性一般。(二)索引当我们用X射线衍射法进行物相分析时，为顺利地找到所需要的卡片，必须利用索引。现在使用的索引主要有：(1)字形（字目）索引(2)数值（数字）索引字母索引是按照物质的英文名称第一个字母顺序排列而成的。英文名称后面列出化学式衍射花样中三强线的d值和相对强度，物质卡片序号和某些物质的参考强度。只要分析者知道试样中存在的一种或数种化学元素，常常能估计出待测试样可能含有的物相。与待定衍射花样数据相对比，从而迅速确定物相。(1)字母索引对完全未知的待测样品进行相分析时，可以