最新糖类的测定8(精)幻灯片.ppt

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1、糖类的测定8(精)食品中糖类的测定内容一、还原糖的测定二、蔗糖的测定三、总糖的测定四、淀粉的测定五、粗纤维及果胶的测定概述1、糖类的概念、分类及性质糖类概念：是指多羟基醛、酮及其缩合物。糖类旧称碳水化合物，是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物。糖+蛋白质→糖蛋白糖+脂肪→糖脂直接滴定法(改良的兰—爱农法）高锰酸钾法萨氏法3，5—二硝基水杨酸酚—硫酸法蒽酮法半胱氨酸—咔唑法化学法还原糖法碘量法比色法纸色谱薄层色谱GC（气相色谱法）HPLCβ—半乳糖脱氢酶测半乳糖、乳糖葡萄糖氧化酶测葡萄糖发酵法——测不可

2、发酵糖重量法——测果胶、纤维素、膳食纤维素色谱法酶法概述4、测定糖类的意义（略）二、还原糖的测定还原糖概念：具有还原性的糖。所有的单糖都是还原糖；低聚糖中的乳糖、麦芽糖是还原糖。低聚糖中的蔗糖是非还原糖，多糖也是非还原糖。但蔗糖、多糖都可以水解成还原糖。通过测定水解后的还原糖来测定蔗糖或多糖。所以说：还原糖的测定是糖类定量的基础。还原糖的测定方法：有直接滴定法和高锰酸钾滴定法。（一）高锰酸钾法（费林试液法）1、测定原理还原糖+Cu2+→Cu2O↓浅蓝色——砖红色(沉淀)。Cu2O+Fe3++H+→Cu2+

3、+Fe2+Fe2++KMnO4→Fe3++Mn2+操作程序：提取液的制备→氧化→过滤→溶解→滴定→空白试验→计算。（计算得Cu2O量查表→还原糖量）含有Cu2+的试剂是：菲林试剂：斐林试剂：由碱性酒石酸铜甲、乙两液配制而成。斐林试剂中酒石酸钾钠铜是一种氧化剂，反应的终点可用次甲基蓝作指示剂，在碱性、沸腾环境下还原呈无色。根据斐林试剂完全还原所需的还原糖量，计算出样品还原糖量。斐林试剂斐林试剂是德国化学家斐林（HermannvonFehling，1812年--1885年）在1849年发明的。它是由氢氧化钠的

4、质量分数为0.1g/mL的溶液和硫酸铜的质量分数为0.05g/mL的溶液，还有酒石酸钾钠配制而成的。它与可溶性的还原性糖(葡萄糖）、果糖和麦芽糖)在加热的条件下，能够生成砖红色的氧化亚铜沉淀。因此，斐林试剂常用于鉴定可溶性的还原性糖的存在与否。2、试剂（1）碱性酒石酸铜甲液：配制：称取34.639g硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加入0.5mL盐酸，加水稀释至500mL，用精制石棉过滤。（2）碱性酒石酸铜乙液：配制：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500mL，用

5、精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。作用：产生Cu2+。（3）精制石棉：①取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3h，用水洗净；②再用100g/L氢氧化钠浸泡2～3h，倾去溶液；③再用碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净；④再用3mol/L盐酸浸泡数小时，用水洗至不呈酸性；⑤加水振荡，使之成为微细的浆状软纤维，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中；作用：用于填充古氏坩埚。古氏坩埚古氏坩埚：英文名称是Goochcrucible。它是化学分析中兼作过滤及称量沉淀用的一种坩埚。因美国化学家古奇所创制而得名。由瓷土制成。使用时先

6、将石棉绒均覆盖在坩埚的多孔底上（约1-2毫米厚），盖以多孔瓷板，再地瓷板上均匀覆盖一层石棉绒，烘干至恒重，即可供沉淀过滤和称量之用。自玻璃过滤坩埚出现后，这种坩埚则很少应用。（4）1/5高锰酸钾标准溶液：0.1mol/L。高锰酸钾溶液需标定称取草酸钠（GB1289基准物，105℃干燥2h，存于干燥器中）0.1g，准确至0.0002g，溶于50mL水中，再加硫酸溶液（3.2）10mL，将此溶液加热至75～85℃，用配制好的高锰酸钾（3.5）滴定,溶液呈现粉红色且1min不褪色为终点,滴定结束时,溶液温度在6

7、0℃以上,同时作空白试验。作用：滴定生成的亚铁盐，据消耗高锰酸钾的量计算氧化亚铜的量。（5）氢氧化钠溶液：1mol/L。作用：加入到碱性酒石酸铜甲液中，提供碱性条件。或者在处理样品时用。（6）酸性硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200mL水溶解后，慢慢加入100mL硫酸，冷却后加水稀释至1000mL。作用：溶解氧化亚铜沉淀。（7）盐酸：3mol/L。作用：精制石棉用。3、仪器（1）25mL古氏坩埚或垂融坩埚垂融坩埚仪器真空泵或水泵。本院循环水式真空泵产品型号：SHZ－D(Ⅲ)型产品展商：巩义予华仪器有限

8、责任公司循环水式多用真空泵砂芯过滤活动装置4、操作方法（1）样品处理①乳类、乳制品及蛋白质的冷食类称样入容量瓶——加水摇匀——加斐甲及碱——加水定容——混匀——静置——过滤备用。②酒精性饮料③含大量淀粉的食品④汽水等含二氧化碳的饮料操作方法样品处理（2）测定①吸取50mL处理后的样品溶液，于400mL烧杯内；②加入碱性酒石酸铜甲液、乙液各25mL；③于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确加热2min；④趁热用铺