资源描述：
《茄尼醇相关资料.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、优选茄尼醇相关资料（附件）11.1从废次烟草中提取茄尼醇的新工艺研究摘要:茄尼醇是一种重要的医药原料.本文介绍了一种从废次烟草中提取茄尼醇的新的工艺路线,用价廉易得的PE溶剂代替现有生产工艺上常用的正己烷溶剂,可提高茄尼醇的提取率和溶剂回收率,降低生产成本.(某某大学化学化工学院,某某某某530004)茄尼醇是一个四倍半萜醇,结构式为:其分子式为C45H74O,分子量为630,为白色蜡状固体,溶于乙醚、丙酮、烃类等有机溶剂,不溶于水,无光学活性,存在于烟草、马铃薯或桑叶中[1].分析表明,烟叶中茄呢醇总含量约为3%左右.它本身
2、具有抗菌、消炎和止血作用,同时也是合成维生素K2和辅酶Q10的主要原料.因此,从烟草(尤其是废次烟草)中提取茄尼醇,不仅能获得一种重要的医药原料,而且能变废为宝,提高烟草工业附加值.现在工业上大多采用正己烷作为萃取剂提取烟叶中的茄尼醇,而正己烷是一种价格较高的有机溶剂,生产成本较高.通过实验,我们找到了一种价廉易得的有机溶剂PE,无论是茄尼醇的提取率还是溶剂的回收率方面均优于正己烷,因而具有较好的应用前景.1 实验部分1.1 主要原料、试剂及仪器18/18优选废次烟叶(某某某某市卷烟厂);正已烷(AR);PE溶剂;乙酸乙酯(A
3、R);乙醇(AR);茄尼醇标样(纯度95%,某某潍坊茄尼醇厂);BECKMAN322型高效液相色谱仪(美国);RE-52型旋转蒸发仪(某某亚荣生化仪器厂)1.2 烟末的制备及预处理将废次烟叶去梗后,在100℃的烘箱中烘干2h,除去水分后研磨成粉末.称取40g烟末,加入350mL去离子水,在室温下搅拌2h,让烟叶中的水溶性杂质,如无机盐、糖类、尼古丁、柠檬酸、苹果酸等,溶于水中,抽滤后随滤液除去,滤渣留作做茄尼醇提取实验用.1.3 茄尼醇的提取1.3.1 溶剂选取试验由于茄尼醇为弱极性物质,故选取四种不同的弱极性或极性稍大的溶剂
4、:正已烷(AR)、PE溶剂、乙酸乙酯(AR)、无水乙醇(AR),按下述方法试验,找出最适合提取烟草中茄尼醇的溶剂.将上面经水处理所得的滤渣装入250mL的三口瓶中,加入150mL溶剂,水浴加热,使其温度保持在55℃左右,搅拌回流1.5h.冷却后抽滤,滤渣再用100mL溶剂进行二次抽提(操作条件同上),抽滤后将所得滤液同前次所得抽提液合并,称重.用高效液相色谱法(HPLC)对各次实验所得抽提液取样分析,色谱条件同文献,由标样加入法对茄尼醇定性,峰面积归一法定量,计算茄尼醇提取率.用旋转蒸发仪对各次试验所得滤液蒸除溶剂并回收,量其
5、体积,计算溶剂回收率.浓缩物用硅胶柱层析分离,即可得到茄尼醇纯品.综合比较茄尼醇提取率、溶剂回收率和溶剂价格等因素,即可找出最适合的提取烟叶中茄尼醇的溶剂.整个提取流程如下:18/18优选图11.1 实验流程示意图1.3.2 提取条件试验按上述方法找出最合适的溶剂后,改变抽提温度和回流时间,再按上述试验方法进行提取条件试验,比较茄尼醇的提取率和溶剂回收率,找出最佳工艺条件.2 结果和讨论2.1 溶剂选取试验结果溶剂选取试验的结果列于表11.1.表11.1 不同溶剂提取烟叶中茄尼醇的结果注:提取率(W/W)%为(茄尼醇/烟末)的
6、重量百分数;溶剂回收率(V/V)%为体积百分数18/18优选从上表可知,乙酸乙酯提取量很小,而无水乙醇作提取剂时抽提液中茄尼醇的含量少到未能检测到,原因是它们的极性偏大,而茄尼醇是弱极性的有机物,根据相似者相溶的溶解原则,二者均不适用于茄尼醇的提取.正己烷和PE溶剂极性很小,均适用于茄尼醇的提取.从表面上看正己烷提取率明显高于PE溶剂,但实际上由于PE溶剂沸点较低,比正己烷易挥发,而试验温度又较高(55℃),因而PE溶剂在抽提过程中已有很大一部分挥发而没有参与对茄尼醇的提取,考虑到这一重要因素,若降低萃取时的温度,使PE溶剂挥
7、发减少,其提取率必将大大升高.同时考虑到其价格远比正己烷便宜,故认为PE溶剂在较低温度条件下对茄尼醇的提取,应该优于正己烷.2.2 萃取条件试验结果萃取条件试验的结果列于表11.2.表11.2 PE溶剂在不同操作条件下对茄尼醇的提取结果注:试验时室温为25℃从表11.2可看出回流时间对提取有影响.搅拌时间长(室温,3h),提取率反而下降,原因是一部分溶剂用于提取烟叶中的其它成分,如对一些杂质提取,影响了对茄尼醇的提取.搅拌时间短(室温,1h),烟叶中的茄尼醇未能充分溶出,故提取率偏低.试验表明,在室温条件下搅拌回流2h,茄尼醇
8、提取率最高.另外,提取温度对茄尼醇的提取率和溶剂回收率均产生影响,即提取温度过高(45℃),提取率和溶剂回收率均不高,显然是由于温度过高导致部分溶剂挥发而不参与对茄尼醇提取的缘故.而提取温度偏低(25℃),茄尼醇的提取率也不高,原因在于温度降低时茄尼醇的溶解度相应下降.试验表
