高纯度茄尼醇的制备及应用的研究

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1、摘要摘要茄尼醇是一种不饱和的九聚异戊二烯醇，属四倍半萜烯醇。茄尼醇作为重要的医药中间体主要应用于合成辅酶QIo、维生素K2及治疗心血管疾病及抗肿瘤、抗溃疡等药物，具有较高的应用价值。但茄尼醇要用于合成辅酶Qlo，其纯度须高于90％。茄尼醇主要是以烟叶为原料进行制备。我国是烟草生产大国，资源丰富，以烟草为原料生产纯度90％以上的茄尼醇，进而合成辅酶Qlo、维生素K2等高附加值产品，具有较高的经济价值。本论文主要对烟叶浸膏的提取和皂化、茄尼醇的合成、提取、分离和纯化进行研究，确定茄尼醇的提取工艺及最佳操作条件和参数，制备高纯度

2、茄尼醇，并探讨茄尼醇合成辅酶Qlo的适合方法和实验。采用溶剂提取法和超临界C02萃取法提取烟叶浸膏。溶剂法最佳工艺条件：以石油醚为提取溶剂，提取温度60℃，提取时间6h，液固比值为9(mUg)，提取次数为2次，烟叶浸膏得率15．32％，其茄尼醇含量为7．3l％。超临界c02萃取法的最佳萃取工艺条件：萃耿压力20MPa，萃取温度60℃，萃取时间2h，C02流量55kg／h，夹带剂为95％乙醇，夹带剂用量按料液比1：1．5(g／mL)力H,K．，烟叶浸膏得率7．62％，其茄尼醇含量为9．38％。结果表明溶剂提取法提取茄尼醇得率

3、．．．一向。以烟叶浸膏为原料，采用皂化，溶剂分离，柱层析纯化制备高纯度茄尼醇。对烟叶浸膏皂化生成茄尼醇，在最佳皂化条件下，皂化产物茄尼醇含量16．85％；对皂化产物进行溶剂分离，用水．95％乙醇按体积比6：l配比洗脱皂脚，经石油醚萃取，萃取产物茄尼醇含量为36．30％。该方法可省去脱蜡操作，节约成本。石油醚萃取产物经甲醇分离得到黄色的晶体，该分离产物茄尼醇含量达到76．08％。该方法使用单一溶剂，操作简单，提取率高，溶剂便于回收利用。分离产物再经柱层析分离，最终产品茄尼醇含量达到94．85％，茄尼醇总收率为68．20％。初

4、步探讨了用茄尼醇合成辅酶Q10的方法，制定了侧链延伸法和侧链引入法合成辅酶Qlo方案，并对癸异戊二烯醇的合成进行初步试验。关键词：茄尼醇；辅酶Qlo；提取；分离：合成ABSTRACTSolanesol，apolyisoprenoidalcohol，whichisanimportantpharmaceuticalintermediatemainlybeingappliedsynthesisofcoenzymeQl0andvitaminK2andthedrugforcardiovasculardiseaseandanti—tu

5、mordrugandanti-ulcerdrugetc，hashighapplicationvalue．But，itisimportantinpracticalapplicationofsynthesisofcoenzymeQ10thatthecontentofsolanesolreachesabove90％．China，whichtherearelotsoftobaccoplantingarea，hasalreadybecomethesecondmajortobaccoplantingcountry．themostapp

6、licationandcommercialvalueissynthesisofcoenzymeQlowimsolanes01．Thisdissertationmainlyconcemedtobaccoextractandsynthesisandseparationandpurityofsolanesoltogainhighpuritysolanesol，todeterminetheoptimumextractionprocessandoperationparametersofsolanesolanddesignthesch

7、emeandexperimentofsynthesisofcoenzymeQio．OrganicsolventandsupercriticalC02wereadoptedtoextractsolanesoloftobacco．Inaccordingtotheorthorhombicexperimentandvarianceanalysis，theoptimaltechnologicalconditionswereasfollowsforprocessingorganicsolventextractionatalaborat

8、oryscale：extractionsolventWaspetroleumether，extractiontemperaturewas60"C，extractiontimeWas6h；liquid-solidratioWas9(mL／g)，thenumberofextractionstageWas2，