最新样品的采集与处理-教学讲义ppt.ppt

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1、样品的采集与处理-一样品的采集、制备及保存二样品的预处理三食品分析的误差与数据处理目录第一节样品的采集、制备及保存食品种类繁多，成分复杂，来源不一，进行理化检验的目的、项目、要求也不尽相同，尽管如此，不论什么食品，只要进行理化检验，都必须按照一个共同的程序进行。食品理化检验的基本程序大致如下：样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析分析数据记录、处理撰写分析报告。（三）采样的原则（要求）、步骤、方法和数量具体细则为：2采样的步骤检样原始样品平均样品仲裁样品复检样品检验样品填写记录补充：采样时的标签记录样品名称采样地点采样日期样品批号采样方法

2、及采样数量分析项目及采样人(1)采样方法：随机抽样、代表性取样①均匀固体样品（如粮食、粉状食品）四分法是指将原始样品充分混合后堆积在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3cm以下的图形，并划成“+”字线，将样品分成四份，取对角的两份混合，再用同样方法分四份，取对角的两份，直到获得平均样品。②粘稠的半固体样品（如动物油脂、果酱等）③液体样品（如酒类、乳类等）④不均匀固体食品样品（如鱼、肉、水果、蔬菜等）⑤小包装食品（如罐头、袋装奶粉等）3采样方法和数量①约为检验需要量的4倍②一套三份③每份不少于0.5～1kg④同一批号的完整小包装食品ⅰ250g以上的

3、包装不得少于6个ⅱ250g以下的包装不得少于10个(2)采样数量：总体来说①采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品除外）。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。②采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙稀制品。具体为：③.粮食、固体、颗粒状样品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性的样品。④液体、半流体样品应先充分混匀后再采样。⑤罐头、瓶装

4、食品或其它小包装食品，应根据批号随机取样，取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。⑥鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品对各个部分分别采样经过捣碎混合成为平均样品。⑦掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型性。不同食品或相同食品的不同检验项目，它们所要求的采样方法和样品数量均不相同。国家标准对操作方法和样品数量有规定者，应按照规定采样。二、样品的制备按照上述的采样要求采得的样品往往数量过多，颗粒太大，因此必须进行粉碎、混匀和缩分。样品制备的目的：保证样品十分均匀，分析时取任何部分都具有代表性，样品的制备必须考虑

5、到在不破坏待测成分的条件下进行。必须先去除不可食部分。18样品的制备方法因产品类型不同而异。1、液体、浆体或悬浮液体摇匀，充分搅拌。2、互不相容的液体（如油与水的混合物）先分离，再分别取样。3、固体样品切细、粉碎、捣碎、研磨等。4、罐头除核、去骨、去调味品、捣碎。食品样品制备时要避免易挥发性物质的逸散，防止样品理化成分的改变，对进行微生物检测的样品需要无菌操作。注意缩分干燥的颗粒状及粉末状样品，最好使用圆锥四分法。圆锥四分法是把样品充分混合后堆砌成圆锥体，再把圆锥体压成扁平的圆形，中心划两条垂直交叉的直线，分成对称的四等份：弃去对角的两个四

6、分之一圆，再混合，反复用四分法缩分，直到留下合适的数量作为“检验样品”。三、样品的保存采得样品后应尽快进行检验，尽量减少保存时间，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及其它待测成分的变化。如不能马上分析，则需妥善保存。样品保存的目的：是防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何变化。保存的方法:1、将样品置于密封洁净的容器内，在阴暗处保存；2、易腐败食物样品置于0～5℃冰箱中，但时间不能太长；3、存放的样品要按照日期、批号、编号摆放，便于查找，4、检查后样品一般需要保留1个月以备复验。第二节样品的预处理食品的组成是复杂的，

7、在分析过程中各成分之间常常产生干扰；或者被测物质含量甚微，难以检出，因此在测定前需进行样品处理，以消除干扰成分或进行分离、浓缩。目的：1、测定前排除干扰组分；2、对样品进行浓缩。原则：1、消除干扰因素；2、完整保留被测组分；3、使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果。预处理样品的方法食品中成分的提取分离溶剂提取法化学分离法离心分离法浸泡萃取分离法挥发分离法色谱分离法浓缩法有机物破坏法预处理方法一、有机物破坏法测定食品中无机成分的含量时，需要在测定前破坏有机结合体。将有机物质进行破坏，使之转化为无机状态或生成气体逸出。消除有机物质对实验的干扰

8、。在高温或高温加强氧化条件下经长时间处理，有机物分解，呈气态逸散，而使被测组分存留下来，常用在食品中的金属元素或某些非金属元素（如砷、硫、氮、磷）含量测定。有机物破坏法根据条件不