最新有机化学实验(精)教学讲义ppt课件.ppt

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1、有机化学实验(精)【实验目的】1.了解齐列管法测定熔点的基本原理和熔点测定的意义——识别物质及定性检验物质的相对纯度。2．掌握毛细管的拉制方法和齐列管法测定熔点的操作方法。8/3/20212玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东【基本原理】物质的温度与蒸气压的关系曲线SM——物质固相的蒸气压与温度的关系曲线ML——物质液相的蒸气压与温度的关系（因为两条线斜率不同，所以有交点）M——固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的温度TM即为该物质的熔点。一般纯化合物熔程不大于0.5℃,化合物含有杂质时，熔点下降，熔程增大，可利用测熔点，估计有机物的纯度。8/3/20213玉溪师

2、范学院化学与环境科学系柴跃东4.     熔点的记录：应记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度）和试料恰好完全熔融（即全熔温度）这两个温度点的读数。注意：1.记录时不能取初熔温度到全熔温度的平均值，即熔程为123℃－125℃，不可记录为124℃。2.若物质120℃时开始收缩，121℃开始出现液滴，122℃全部液化，熔程的记录应该是121－122℃，且不可把120℃收缩时的温度作为初熔温度。因为化合物在熔融前的瞬间会发生正常地软化和收缩，这种行为仅代表晶体结构的一种改变；某些物质在熔融前有“出汗”或者说是放出结晶溶剂的倾向，这种改变也不是熔融的开始。熔融的开始仍然以看到

3、第一滴液体为准。3.有些化合物在熔融的同时发生分解,这种分解通常显示为样品变色。该分解点经常作为一个可信赖的物理性质来代替实际的熔点8/3/20217玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东影响毛细管法测熔点的主要因素及措施1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。3、用橡皮

4、圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。8/3/20218玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完

5、全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。8、测定工作结束，一定要等浴液冷却后方可将浓硫酸倒回瓶中。温度计也要等冷却后，用废纸擦去硫酸方可用水冲洗，否则温度计极易炸裂。9、用熔点仪测熔点见北师大《化学实验规范》P256。8/3/20219玉溪师范学院化学

6、与环境科学系柴跃东思考题1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。（2）熔点管不洁净。（3）样品研得不细或装得不紧密。（4）加热太快。2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？作业：2、3图3-8 显微熔点测定仪1—目镜；2—物镜；3—电加热台；4—手轮；5—反光镜；6—底座；7—可移动的载片支持器；8—调节载片支持器拨物圈9—连接可变电阻器插孔；10—温度计套管；11—温度计；12—表盖玻璃；13—金属散热板8/3/202110玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东答：1.(1)熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的

7、初熔温度偏高。(2)熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。(3)试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。(4)加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。答：2.不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体8/3/202111玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东第九节便秘中医内科学脾胃系病证[概述]一、定义1、定义：便秘是指粪便在肠内滞留