最新固体试样的分解教学讲义PPT.ppt

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1、固体试样的分解§2-1概述湿法分解法干法分解法2湿法分解法：是将试样与溶剂相互作用，样品中待测组分转变为可供分析测定的离子或分子存在于溶液中，是一种直接分解法。溶剂：水、有机溶剂、酸或碱及盐的水溶液、配位剂的水溶液等。分类：依操作温度的不同，可分为常温分解和加热分解；一、湿法分解法3总结：干法分解特别是全熔分解法的最大优点是：只要熔剂及处理方法选择适当，许多难分解的试样均可完全分解。干法分解法的缺点是：①熔融温度高，操作不如湿法方便；②器皿腐蚀及其对分析结果可能带来的影响，有时不能忽略。7总结：试样分解应遵循

2、的原则：要求所选熔（溶）剂能将样品中待测组分全部转变为适宜于测定的形态。一方面不能有损失或分解不完全的现象；另一方面也不能在试样分解中引入待测组分。避免引入有碍分析的组分。应尽可能与后续的分离、富集及测定方法结合起来，以便简化操作。成本低，对环境污染少。8§1-2湿法分解法水溶法酸溶法碱溶法9水作溶剂，只能溶解一般可溶性盐类。一、水溶法二、酸溶法酸溶法就是利用酸的氢离子效应、氧化还原性和配合性使试样中被测组分转入溶液。10盐酸（HCl，相对密度1.19，含量38%，c(HCl)=12mol/L，沸点110℃）

3、。是硅酸盐系统分析中最常使用的溶剂，主要优点在于生成的金属氯化物除银、铅等少数金属外，大多数溶于水，Cl-与许多金属离子生成的配位离子，具有助溶作用。盐酸易于提纯，杂质较少，同时，分解试样时过量的酸易蒸发出去。盐酸对试样的分解作用：①盐酸是强酸，H+作用显著。②Cl-是一个配位体，可与某些金属离子形成氯配合离子，能帮助溶解。③Cl-的还原作用，使锰铁矿等氧化性矿物易于分解。1、盐酸分解法11硝酸（HNO3，相对密度为1.42，含量70%，c(HNO3)=16mol/L，沸点122℃）。硝酸是金属、钢铁及合金常

4、用的溶剂之一，硝酸作为溶剂，兼有酸的作用和氧化作用，溶解能力强而且快，除金和铂族元素外，绝大部分金属都能溶于硝酸，几乎所有的硝酸盐都易溶于水。但钨、锡、锑等金属溶于硝酸时，则生成难溶性的钨酸(H2WO4)、锡酸(H2SnO3)和锑酸(H2SbO3)2、硝酸分解法12由于其氧化性，使一些金属如铁、铝、铬及其含铬合金材料等在硝酸中形成氧化膜而钝化，阻止了溶解作用的进行。可滴加盐酸助溶。硝酸还能氧化许多非金属使之成为酸，钢铁分析中，常用硝酸分解碳化物。用硝酸分解试样后，溶液中产生亚硝酸和氮的其他氧化物，常能破坏有机

5、显色剂和指示剂，需要把溶液煮沸将其除掉。2、硝酸分解法13硫酸（H2SO4，相对密度1.84，含量98%，c(H2SO4)=18mol/L，沸点339℃）。硫酸的沸点较高，热的浓硫酸具有氧化性和脱水性。利用硫酸的高沸点加热至冒白烟，可除去溶液中过量的HCl、HF、HNO3和其它易挥发性组分，消除它们的干扰，该性质被广泛用于化学分析中。它可以分解独居石、萤石(CaF2)和锑、铀、钛等矿物，破坏试样中的有机物。3、硫酸分解法14氢氟酸（HF，相对密度1.13，含量40%，c(HF)=22mol/L，沸点120℃）

6、。氢氟酸是较弱的酸，但F-具有强的配位能力。氢氟酸能分解绝大部分硅酸盐，是分解玻璃、陶瓷、耐火材料试样的常用溶剂。F-与硅作用可生成易挥发的SiF4，使用氢氟酸分解试样的目的是为了除去SiO2以测定其它组分。分解时SiO2生成挥发性的SiF4而与其它组分分离：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O↑注意：用氢氟酸分解试样应在铂器皿或聚四氟乙烯器皿中进行。4、氢氟酸分解法15磷酸（H3PO4，相对密度为1.69，含量85%，c(H3PO4)=15mol/L，沸点213℃）。磷酸是无氧化性的不挥发性酸，磷酸具有较

7、强的配位能力，能与许多金属离子生成可溶性配合物。磷酸在高温时分解试样的能力很强，能溶解一般不为盐酸所分解的铌铁矿、铬铁矿、钛铁矿、金红石等矿物。钨、钼、铁等在酸性溶液中都能与磷酸形成无色配合物，因此，常用磷酸作某些合金钢的溶剂。5、磷酸分解法16高氯酸（HClO4，相对密度为1.67，含量70%，c(HClO4)=12mol/L，沸点203℃）。高氯酸是已知酸中的最强酸，它具有强的酸效应，热浓高氯酸是强的氧化剂和脱水剂（冷的或稀的高氯酸无氧化性而有强酸效应），除钾、铷、铯等少数离子外，一般金属离子的高氯酸盐均

8、溶以水。高氯酸的沸点较高，常用它蒸发赶掉低沸点酸。热浓高氯酸遇有机物时由于激烈地氧化作用常会引起爆炸，所以在用热、浓高氯酸处理含有机物试样时，应先用浓硝酸破坏有机物，然后再加入高氯酸。6、高氯酸分解法17最常用的混合溶剂是王水(3份HCl+1份HNO3)。常用的混合溶剂还有逆王水(1份HCl+3份HNO3)，常用于分解硫化物矿石。H2SO4+H3PO4、H2SO4+HF、HCl+HClO4、HCl+