最新分析化学-第二章-滴定分析法概述教学讲义ppt.ppt

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1、分析化学-第二章-滴定分析法概述常用滴定分析仪器容量瓶吸量管锥形瓶移液管酸式滴定管烧杯量筒滴定分析中的体积测量常用容量分析仪器:容量瓶(量入式)移液管(量出式)滴定管(量出式)1.1滴定分析基本术语滴定(Titration)：滴加标准溶液的操作过程。化学计量点(Stoichiometricpoint)：滴加标准溶液与待测组分恰好完全反应之点。指示剂(Indicator)：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂终点(Endpoint)：指示剂变色之点。终点误差(Errorofendpoint)：实际分析操作中指示剂变色点与化学计量点之间的差别。1.2滴定分析法特点简便

2、、快速，适于常量分析准确度高应用广泛1.3滴定分析法的分类以化学反应为基础的分析方法，称为化学分析法(chemicalanalysis)，包括重量分析法和滴定分析法.滴定分析法按照所利用的化学反应类型不同，可分为下列四种:酸碱滴定法：是以质子传递反应为基础的一种滴定分析法。如酸滴定碱B-:H++B-H沉淀滴定法:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析法。如银量法:Ag++Cl-=AgCl(白)滴定分析法的分类络合滴定法：是以络合反应为基础的一种滴定分析法。如EDTA滴定法:M+Y=MY氧化还原滴定法：是以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法。如KMnO4法MnO4-+5Fe

3、2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O§2滴定分析反应的条件和滴定方式2.1滴定分析反应的条件1.反应必须具有确定的化学计量关系2.反应定量地完成（99.9%）3.反应速度要快4.无副反应5.能用比较简便的方法确定滴定终点2.2滴定方式1.直接滴定法（涉及一个反应）完全满足滴定分析反应的条件可用直接滴定法滴定剂与被测物之间的反应式为：aA+bB=cC+dD滴定到化学计量点时，a摩尔A与b摩尔B作用完全如HCl标准溶液滴定NaOH溶液2.返滴定法先准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的

4、方法。适用于反应较慢或难溶于水的固体试样如EDTA滴定Al3+、NaOH标准溶液测定CaCO3返滴定法例：Al3++一定过量EDTA标液剩余EDTAZn2+标液，EBT返滴定n(EDTA)总-n(EDTA)过量=n(Al)(c·V)(EDTA)总-(c·V)(Zn)=(c·V)(Al)返滴定法例：固体CaCO3+一定过量HCl标液剩余HCl标液NaOH标准溶液返滴定返滴定法例:Cl-+一定过量AgNO3标准溶液剩余AgNO3标准溶液NH4SCN标准溶液返滴定Fe3+指示剂淡红色[Fe(SCN)]2+3.间接滴定法通过另外的化学反应，以滴定法定量进行。适用于不能与滴定剂

5、起化学反应的物质。例：Ca2+CaC2O4沉淀H2SO4C2O42-KMnO4标液间接测定间接滴定法如氧化还原法测定Pb2+Pb2++CrO42-=PbCrO4HClCr2O72-Cr2O72-＋14H+＋6Fe2+＝2Cr3+＋6Fe3++H2O4.置换滴定法先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质，再用标准溶液去滴定该物质的方法。适用于无明确定量关系的反应。Na2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+SO42-无定量关系K2Cr2O7+过量KI定量生成I2Na2S2O3标液淀粉指示剂深蓝色消失§3标准溶液3.1标准溶液配制1.直接配制法直接用容量瓶配制，定

6、容。一般使用基准试剂或优级纯。2.间接配制法（标定法）标准溶液的浓度通过基准物来确定或用一种已知浓度的标液来确定另一种溶液的浓度方法1.直接配制法：准确称取一定量的工作基准试剂或纯度相当的其它物质，溶解后定量转移到容量瓶中，稀释至一定体积，根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可计算出该标准溶液准确浓度。例如，欲配制0.01000mol/LK2Cr2O7溶液1升时，首先在分析天平上精确称取2.9420克K2Cr2O7置于烧杯中，加入适量水溶解后，定量转移到1000mL容量瓶中，再定容即得。配制0.02000mol·L-1K2Cr2O7标准溶液250.0mL,求m=?解m(

7、K2Cr2O7)=n·M=c·V·M=0.02000×0.2500×294.2=1.471(g)通常仅需要溶液浓度为0.02mol·L-1左右,做法是:准确称量1.47g(±10%)K2Cr2O7基准物质,于容量瓶中定容,再计算出其准确浓度：基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质基准物质称量溶解定量转移至容量瓶稀释至刻度，根据称量的质量和体积计算标准溶液的准确浓度。对基准物质的要求：(1)物质必须具有足够的纯度(99.9%)(2)物质组成与化学式应完全符合(3)稳定；(4)具有较大的摩尔质量，可减少称量误差。常用的基准物有：无水Na2CO3、