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时间:2021-04-15
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1、中药化学总论二三节课件4个-OH,分子大,为非极性物质中等极性物质注意:酸性基团(-COOH、ph-OH)+OH----------极性物质(成盐)碱性基团(>N-)+H+---------极性物质(成盐)结构对称性:H2O---CO2氢键,极性变小立体效应……有关A结构对称性AB结构平面性水:价廉,无毒,易进植物细胞;专属性差,难浓缩,不易保存。亲水性有机溶剂较价廉,毒性较小,易进入植物细胞,专属性差。极性基团,—OH、C=0(偶极矩大),分子小;甲、丙醇:与水互溶丁、戊醇:与水混溶互饱和后分层,有—OH,但分子大(非极性部分增大)丙酮:亲水,又亲脂;三、溶
2、剂特性亲脂性有机溶剂(多用于分离纯化)专属性强,挥发性大,易回收;易燃,毒性较大,价贵,设备要求高,难进入细胞。含C、H:Pet、C6H6、正己烷、环己烷含氯代烃:CCl4、CHCl3、CH2Cl2含C、H、O:EtOAc(酯基)、Et2O(醚基)优点:专属性强,挥发性大,易挥收;缺点:易燃(除CHCl3外),毒性较大,价贵,设备要求高,较难进入细胞物理溶解:相似相溶溶质与溶剂的分子之间依靠静电引力而溶解物理-化学溶解:形成氢键,螯形结构,缔合作用等化学溶解:酸性、碱性成分四、化合物结构与溶解性极性溶剂:离子化合物、能离解的共价化合物非极性溶剂:非极性共价化合
3、物从红豆杉科红豆杉属植物枝叶中分离紫杉醇提取:0.01-0.07%,结构相近化合物多EtOH,MeOH,MeOH-CH2Cl2提,提取液再用CHCl3-H2O萃取:杂质多,含量低;比较EtOAc,Me2CO,Et2O,EtOAc-Me2CO,EtOAc-CH2Cl2等,提取率高且杂质少的:EtOAc-Me2CO溶剂浸膏重干浸膏植物次数MeOH20.98%0.0270.0058多次EtOAc-Me2CO7.70%0.0840.00651次(1∶1)紫杉醇量%提取效果比较:水EtOH有机溶剂蛋白质、多糖单糖、氨基酸季铵型生物碱、鞣质、苷类苷元、游离生物碱++--+
4、+--+Pet:油脂、叶绿素、挥发油、游离甾体及萜类;CHCl3/EtOAc:游离生物碱、有机酸、黄酮等苷元EtOH/MeOH:苷类、生物碱或有机酸盐、鞣质;H2O:糖、氨基酸、蛋白质、无机盐等。第三节提取方法一、提取过程溶剂接触、渗透、浸润、溶胀扩散、主动渗透成分提取平衡(内外浓度相同)二、影响提取因素药材粉碎度:粉碎细,提取效率越高。温度:温度越高,溶解度越大,扩散速度加快浓度差:搅拌、换溶剂、渗漉。时间:不是越长越好。药材新鲜程度:新鲜药材,有机溶剂提取率低;油脂类药材,先脱脂。三、常用提取方法溶剂提取法浸渍法渗漉法煎煮法回流提取法连续回流提取法水蒸汽蒸
5、馏法升华法合理选择方法!(一)超临界流体萃取SupercriticalFluidExtraction,SFE80年代引入,流体处于其临界点的温度和压力之下,则称之为超临界流体。四、提取新技术例:萃取甘草中甘草次酸SFE-CO2:提取率为连续回流13倍密度接近液体--萃取能力强粘度接近气体--传质性能好改变极性,后续须分离优点:溶剂用量小、周期短、提取率高、不回收溶剂方法:1995年应用药物:先将以酸水提取,继以碱水提取;提取水最佳pH:有效成分、药理作用为指标。原理中药成分:酸性成分、碱性成分、中性成分;消化道:胃中(酸性)、小肠(pH4~7);十二指肠(pH
6、4~5)、大肠(pH7~8)(二)半仿生提取法Semi-bionicExtractionmethod,SBE法芍甘止痛颗粒剂SBE法>WE法(水提)SBAE法>WAE法(水提醇沉)利用微波(300~300000MHz电磁波)能来提高提取效率的一种技术,90年代国外应用。原理:(三)微波辅助提取法Microwaveextraction水极性溶剂药物微波成分吸收、加热细胞壁破裂扩散阻力减小特点①对萃取物具有较高的选择性,目标组分得率高;②溶剂消耗量少,提取效率高;③有利于热不稳定物质的提取;豆类中化合物:提取效率优于索氏提取法应用90年代,加拿大、美国等国家重视利
7、用微波辅助提取技术提取有应用价值的医药组分,目前应用于多糖类、黄酮类、蒽醌类、有机酸类、生物碱类等中药有效成分的提取研究中。微波法回流提取法175W,5min70℃,1h银杏黄酮80%乙醇提提取物黄酮含量高18.8%(四)超声波提取TheUltrasonicwithdrawsthetechnique机械振动由振荡信号转换,传播到介质热效应超声能转化为热能空化效应高温高压破坏细胞壁原理2×104~1×107Hz超声波颠茄草中莨菪碱,得率相同:超声波技术:20min传统渗漉法:10h脱脂豆粕大豆异黄酮:超声波技术:20kHz,30min,得率0.452加热回流法:
8、120min,得率0.310特点:速度
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