材料分析学6-衍射指标化.ppt

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1、§5.2衍射图的指标化所谓衍射图指标化，就是要从衍射图判断出晶系、点阵类型，标出各干涉面指数，并进一步计算出点阵参数。要对一个完全未知的样品衍射谱进行标定是困难的。这里介绍一些简单的指标化方法。判断的顺序是：先假定它是立方晶系，其次是四方晶系、六方晶系、菱形晶系、正交晶系等。前三者判断较容易，菱形以后判断就困难得多。下面介绍前三种判断方法。1.立方晶系衍射谱的标定（1）判断晶系。由第一章知，对于立方晶系又根据布拉格衍射条件（现在标定的是衍射线，满足布拉格衍射条件）2dSin=则：在同一实验中，不变，2/4a2为常数，则其中下标1、2、3---

2、代表衍射图谱中出峰顺序（由小角度到大角度），由于H、K、L均为整数，则（5.8）式表明：如果样品是立方晶系，则Sin2的比值系列比为整数比。具体方法：将实验数据出峰位置的衍射角2i列表,求出i，计算Sini，求Sin2i。将其写成数列形式，若能找到一公因素，得到Sin2i值比为整数比，就可以判断其为立方晶系。（2）判断点阵类型。根据第四章介绍的结构因子和系统消光规律：简单立方无系统消光；体心立方当h+K+l为奇数时消光，无（100），（111）等衍射，衍射从（110）开始。面心立方hkl中为奇偶混合则消光，故无（100），（110）等晶面

3、衍射只能从（111）开始。可以列出立方晶系可能出现的衍射晶面指数。由上面可以看出:对于简单立方对于单胞内具有不同种原子的情况，要根据其消光规律判断。如：对于金刚石结构（同种原子复式格子）由于有：则属于金刚石结构的Si、Ge等，虽属面心立方，但无4，12，20－－－－等∵4（200）H+K+L4n（全偶）；12（222）H+K+L4n（全偶）；20（420）H+K+L4n（全偶）；而ZnS（闪锌矿），也是面心立方结构，但消光条件是：这和一般面心立方类似。（3）根据标定结果，由（5.7）式计算出a值。举例：实验测得BaTiO3样品数据如

4、下序号2角度值d值相对强度122.1524.012721.8231.5662.8342100.0338.9352.313127.4445.2662.003229.6550.9671.79177.7656.2311.635827.3765.9461.416413.6870.5091.33554.3974.9911.26659.51079.3821.20714.41183.5441.15723.4列表计算：SiniSin2iSin2i/Sin21NhklA（Å）11.0760.1920.0371(100)4.01515.7830.2720.0

5、742(110)4.0119.4680.3330.1113(111)4.0122.6330.3850.1484(200)4.0125.4830.4300.1855(210)4.0128.1150.4710.2226(211)4.0132.9730.5440.2968(220)4.0135.2540.5770.3339(221)(300)4.0137.4960.6090.37110(310)4.0139.6910.6390.40811(311)4.0041.7720.6660.44412(222)4.01平均4.012.四方、六方及菱形衍射谱的标定（1

6、）判断晶系如果一张衍射谱图的Sin2序列比不等于简单整数比，则再假定为四方或六方晶系。在四方或六方晶系中，衍射晶面间距不仅与a有关，而且还与c有关。从上面可以看出，对于四方及六方晶系，Sin2序列比值不能是整数比序列。但是在所有衍射晶面中，必然有一些晶面的晶面指数L＝0。这时，它们的衍射线的Sin值与L无关，Sin2序列比值必然为整数比序列。则可以判断为四方晶系，因为H2+K2不可能为3，7等整数。则可以判断为六方晶系，因为（H2+HK+K2）不可能为2，5等整数。(5.10)和(5.11)式中的i,j表示从全部数据中筛选出来的第i,j个数，

7、i,j不见得是1，2，3－－－等。一个有用的方法是：先找到一个较小的Sin2i值，然后将其他Sin2j之分别除以3，4，7，9－－－或2，4，5，8，9－－－，如果得出的数与Sin2i相近，这些衍射面可以判断为L＝0的面。（2）判断点阵类型。正确判断晶系之后，要继续判断晶胞类型并标定指数。对于六方晶系，只有一种类型—简单单胞；对于四方晶系，有简单和体心；如果是简单单胞，无系统消光，衍射从（100）面开始；则(5.10)有如果是体心单胞，有系统消光，消光条件为H+K+L为奇数。无（100）面衍射从，应从（110）面开始；则(5.10)有判断了单胞

8、类型，将这些面的相应比例序列列出（整数比），然后定出这些面的（HK0）指数。定出这些面的指数（HK0）后，可