最新ICPAES分析技术ppt课件.ppt

《最新ICPAES分析技术ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、ICPAES分析技术内容①ICP-AES分析原理及特点②ICP-AES仪器ICP-AES分析方法仪器的维护和保养ICP光谱法的新进展ICP-AES分析性能及特点等离子火炬与频率关系等离子体光源的分区NAZ-分析区2.PHZ-预热区3.尾焰4.IRZ-初始辐射区ICP-AES(OES)ICPAtomicEmissionSpectrometry(OpticalEmissionSpectrometry)ICP发射光谱分析法元素分析溶液进样原子离子・发射光谱的产生◆在等离子体中元素原子化、离子化◆在等离子体中元素发射特征波长的光10ICP发射光

2、谱分析的基本原理ICP发射光谱分析过程主要分为三步,即激发、分光和检测.利用等离子体激发光源（ICP）使试样蒸发汽化,离解或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱。利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析I=Nmhν=K’NmN0e-Em/kT(1)在一定的实验条件下:I=aC(2)a为常数，C为目的元素的浓度考虑某些情况下有一定程度的谱线自吸,对(2)加以修正I=aCb(3)b为自吸系数,一般情况下b≤1。

3、在ICP光源中多数情况下b≈1。谱线强度与浓度的关系ICP-AES光谱仪的特点优点:多元素同时分析灵敏度高（亚ppb～）分析精度高,稳定性好（CV<1%）线性范围宽（５～６个数量级）化学干扰极低溶液进样、标准溶液易制备应用领域十分广泛(1)钢铁及其合金分析:碳钢,高合金钢,低合金钢,,铸铁,铁合金等.(2)有色金属及其合金:纯铝及其合金,纯铜及其合金,铅合金,贵金属,稀土金属等.(3)环境样品:土壤,水体,固体废物,大气飘尘,煤飞灰,污水等.(4)岩石和矿物.地质样品.(5)生物化学样品:血液,生物体.(6)食品和饮料:粮食,饮料,点心

4、,油类,茶,海产品.(7)化学化工产品:(8)其它无机材料和有机材料.(9)核燃料和核材料.ICP-AES可测定的元素ICP-AES不便测定的元素卤族元素中溴、碘可测,氟、氯不能测定.惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值.碳元素可测定,但空气二氧化碳本底太高.氧,氮,氢可激发,但必须隔离空气和水.大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条件应用范围常量分析0.X%--20%微量分析0.00X%---0.X%痕量分析:0.0000X%---0.000X%,一般需要分离和富集,不宜用于测定30%以上的,准确度难于达到要求.ICP—AES仪

5、器ICP-AES光谱仪结构R.F高频发生器27.12MHz,40.68MHz高频发生器输出功率稳定性好、点火容易、发热量小、火焰稳定、有效转换功率高、能对不同样品及不同浓度变化时抗干扰能力强。ICP炬管冷却气—起冷却作用，保护石英炬管免被高温融化(9L/min-20L/min)等离子气—“点燃”等离子体(10L/min-20L/min)雾化气—形成样品气溶胶将样品气溶胶引入ICP对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用)(0.2L/min-1.5L/min)Fassel炬管ICP-AES样品导入部将样品溶液雾化连续导入ICP中ＩＣＰ高频

6、线圈等离子炬管样品溶液雾室雾化器冷却气(Ar)等离子（辅助）气(Ar)气动雾化器气动雾化器的结构简单，通常分为同轴型雾化器和直角型雾化器。同轴型雾化器结构简单，易于制作，应用较为普遍。直角型雾化器不易被悬浮物质堵塞。但雾化效率较低，喷嘴容易堵塞，进样速度受载气压力的影响。改用蠕动泵驱动雾化器，可避免载气压力对样品提升量的影响。雾室双筒雾室旋流雾室PMT检测器光栅等离子体矩管球面准直镜UV光谱球面聚光镜IR光谱ICP-AES分光器选择分辨出目的元素的特征谱线检测器-光电倍增管光电倍增管工作原理图阴极二次电子倍增原理检测器-固态成像器件CI

7、DCCDCID和CCD检测器CID检测器最初发明用于天文学以解决在较长时间爆光时,亮的星体所引起的“溢出”问题,观察遥远星体的发射光通过天文望远镜采集光信号用光谱仪进行分光，测定不同谱线的强度确定所观察星体的金属组成CCD检测器最初用于电子记录成像掺杂的硅晶体吸收光子，一定面积的芯片（像素）产生电子CCD的工作原理电子的传输通过不同的芯片进行每个像素的读出放大和传输得到相应的电压值计算机功能程序控制：仪器各部件的起动、关闭时实控制：时间监控、远程诊断、信息转移数据处理谱线数据库固定多道型单道扫描型全谱直读型ICP发射光谱仪的几种类型固定

8、多通道型光谱仪多元素同时测定，分析速度快分析精度高、稳定性好操作简单，消耗少必须根据用户需求预先排定PMT和出射狭缝，灵活性差多道直读光谱仪单道扫描型光谱仪谱线选择灵活定量、定性和半定量分析仪器价格低分析速