《ICPAES分析技术》PPT课件

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1、ICP原子发射光谱分析技术内容①ICP-AES分析原理及特点②ICP-AES仪器ICP-AES分析方法仪器的维护和保养ICP光谱法的新进展ICP-AES分析性能及特点ICP-AES的发展历程20世纪60年代提出、70年代迅速发展1975年推出第一台ICP同时型(多道)商品仪器80~90年代仪器的性能得到迅速提高成为元素分析常规手段固态成像检测器和中阶梯光栅应用于新一代的ICP光谱仪等离子体(Plasma)等离子体（Plasma）—一般指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和

2、离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是出于中性的。“高温下电离气体（Ionizedgas）”“离子状态”“阳离子和电子数几乎相等”等离子体磁力线高频耦合线圈样品粒子ICP：InductivelyCoupledPlasma电感耦合等离子体“炬管”“工作气体Ar”“高频电流经感应线圈产生高频电磁场”“电子、离子源”引入样品元素被激发（发光源）→ICP发射光谱分析(温度6000~7000C，惰性)线性范围宽：105、灵敏(ppb)、化学干扰少等离子火炬与频率关系等离子体光源的分区NAZ-分析区2.PHZ-预热区

3、3.尾焰4.IRZ-初始辐射区ICP-AES(OES)ICPAtomicEmissionSpectrometry(OpticalEmissionSpectrometry)ICP发射光谱分析法元素分析溶液进样原子离子・发射光谱的产生◆在等离子体中元素原子化、离子化◆在等离子体中元素发射特征波长的光10ICP发射光谱分析的基本原理ICP发射光谱分析过程主要分为三步,即激发、分光和检测.利用等离子体激发光源（ICP）使试样蒸发汽化,离解或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。利用光谱仪器将光

4、源发射的光分解为按波长排列的光谱。利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析I=Nmhν=K’NmN0e-Em/kT(1)在一定的实验条件下:I=aC(2)a为常数，C为目的元素的浓度考虑某些情况下有一定程度的谱线自吸,对(2)加以修正I=aCb(3)b为自吸系数,一般情况下b≤1。在ICP光源中多数情况下b≈1。谱线强度与浓度的关系ICP-AES光谱仪的特点优点:多元素同时分析灵敏度高（亚ppb～）分析精度高,稳定性好（CV<1%）线性范围宽（５～６个数量级）化学干扰极低溶液

5、进样、标准溶液易制备应用领域十分广泛(1)钢铁及其合金分析:碳钢,高合金钢,低合金钢,,铸铁,铁合金等.(2)有色金属及其合金:纯铝及其合金,纯铜及其合金,铅合金,贵金属,稀土金属等.(3)环境样品:土壤,水体,固体废物,大气飘尘,煤飞灰,污水等.(4)岩石和矿物.地质样品.(5)生物化学样品:血液,生物体.(6)食品和饮料:粮食,饮料,点心,油类,茶,海产品.(7)化学化工产品:(8)其它无机材料和有机材料.(9)核燃料和核材料.ICP-AES可测定的元素ICP-AES不便测定的元素卤族元素中溴、碘可测,氟、氯不能测定

6、.惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值.碳元素可测定,但空气二氧化碳本底太高.氧,氮,氢可激发,但必须隔离空气和水.大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条件应用范围常量分析0.X%--20%微量分析0.00X%---0.X%痕量分析:0.0000X%---0.000X%,一般需要分离和富集,不宜用于测定30%以上的,准确度难于达到要求.ICP—AES仪器ICP-AES光谱仪结构R.F高频发生器27.12MHz,40.68MHz高频发生器输出功率稳定性好、点火容易、发热量小、火焰稳定、有效转换功率高、能对不同样品及不

7、同浓度变化时抗干扰能力强。ICP炬管冷却气—起冷却作用，保护石英炬管免被高温融化(9L/min-20L/min)等离子气—“点燃”等离子体(10L/min-20L/min)雾化气—形成样品气溶胶将样品气溶胶引入ICP对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用)(0.2L/min-1.5L/min)Fassel炬管ICP-AES样品导入部将样品溶液雾化连续导入ICP中ＩＣＰ高频线圈等离子炬管样品溶液雾室雾化器冷却气(Ar)等离子（辅助）气(Ar)气动雾化器气动雾化器的结构简单，通常分为同轴型雾化器和直角型雾化器。同轴型雾化器

8、结构简单，易于制作，应用较为普遍。直角型雾化器不易被悬浮物质堵塞。但雾化效率较低，喷嘴容易堵塞，进样速度受载气压力的影响。改用蠕动泵驱动雾化器，可避免载气压力对样品提升量的影响。雾室双筒雾室旋流雾室PMT检测器光栅等离子体矩管球面准直镜UV光谱球面聚光镜IR光谱ICP-AES分光器选择分辨出目的元素的特征谱线检测器-