油炸食品中丙烯酰胺的测定.doc

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1、个人收集整理勿做商业用途食品中丙烯酰胺检测1适用范围本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。2样品准备／提取1、称取已粉碎(已均质）的样品１ｇ于1５mＬ离心管中，加入1０mL乙腈；涡旋混合2ｍin；4０0０　ｒpm离心1　min；2、将上清液转移至50　ｍL离心管中，残渣按照步骤1重复提取一次;3、合并两次提取液,再向提取液中加入２０　mＬ正己烷，剧烈震荡5ｍin;4、除去上层正己烷，将下层清液按照步骤3重复操作一次;5、将下层清液转移至烧瓶中，加入４　mＬ水，混匀；6、4０℃减压旋蒸至小于2mL，待净化。３SPＥ柱净化——ＰｒoElｕtPLS1

2、50　mg/6mL（Cat.#:６80０4)(1)活　化:依次6ｍL甲醇、6mL水，流出液弃去；(2)上样:将待净化液加入小柱,收集流出液；(3）淋　　洗：加入2mL水淋洗小柱,收集流出液;（4)重新溶解：合并步骤(2)、(3)收集液，并用水定容至5mＬ,过微孔滤膜供HPＬC分析。4　分析条件色谱柱:ＤiamonsiｌC18(２）　2５0×4.６mm,5μm(Cat.#：99６03）流速：0.5mL／ｍin检测器：*UV　2１0nｍ柱温：３5℃进样量:２０μL　　流动相：甲醇：水=2０:80个人收集整理勿做商业用途5添加回收结果１咖啡中丙烯

3、酰胺检测回收结果咖啡中丙烯酰胺(添加水平１０.0μg／ｇ）回收率为98.0５　%１　丙烯酰胺丙烯酰胺标准2.0μg/mＬ液相色谱图1丙烯酰胺咖啡中丙烯酰胺（添加水平１0.０μｇ／ｇ）的液相色谱图咖啡中丙烯酰胺(空白）的液相色谱图个人收集整理勿做商业用途2饼干中丙烯酰胺检测回收结果饼干中丙烯酰胺(添加水平1０．0μg/g)回收率为9２.18％1丙烯酰胺丙烯酰胺标准２.０μｇ/ｍL液相色谱图1丙烯酰胺饼干中丙烯酰胺(添加水平１0.０μg/g)的液相色谱图饼干中丙烯酰胺（空白)的液相色谱图