实验6-中药-黄连中黄连素的提取-冷凝回流法.ppt

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1、黄连中黄连素的提取一、实验目的1.通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。2.复习有机物萃取、抽滤等基本操作。二、实验原理黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱、除以黄连素为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高。黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。黄连素的结构式以较稳

2、定的季铵碱为主，其结构式为：在自然界黄连素多以季铵盐的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。三、实验试剂与器材试剂：黄连、乙醇、1%醋酸、浓盐酸、丙酮。器材：圆底烧瓶、球形冷凝管、抽滤瓶。四、实验步骤称取10g中药黄连切碎、磨烂，放入250ml圆底烧瓶中，加入50ml乙醇，装上回流冷凝管，热水浴加热回流0.5h，冷却,静置，抽滤。滤渣重复上述操作处理一次，合并二次所得滤液，在水泵减压下蒸出乙醇（回收），直到棕红色糖浆状。黄连素的纯化加入1%醋酸（约30~40ml）于糖浆

3、状中。加热使溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10ml），放置冷却（最好用冰水冷却），即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出（如晶体不好，可用水重结晶一次），抽滤，结晶用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，加速干燥.烘干称量。产品待鉴定。五、注意事项黄连素的提取回流要充分滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。六、实验结果纯黄连素为黄色针状晶体。产品用电子天平称量。其产品的量————g。测量其熔点————℃。七、思考题黄连素为何种生物碱类的化合物？黄连有什么药用价值？