从黄连中提取黄连素实验天然药物化学.doc

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1、实验　从黄连中提取黄连素一、实验目的1.通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。2.学习从中草药提取生物碱的原理和方法。3.掌握减压蒸馏的装置、真空度控制和操作技术；黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。其中含量可达4%~10%。除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸

2、盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。结构如下：从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）提取，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。二、实验试剂与器材试剂：黄连、乙醇、1%醋酸、浓盐酸。器材：圆底烧瓶、球形

3、冷凝管。三、实验步骤1.黄连素的提取称取15g中药黄连切碎、磨烂，放入250ml圆底烧瓶中，加入150ml乙醇，装上回流冷凝管，加热回流0.5h，冷却,静置，抽滤。滤渣重复上述操作处理两次，合并三次所得滤液，在水泵减压下蒸出乙醇（回收），直到棕红色糖浆状。2.黄连素的纯化（1）浓缩液里加入1%的醋酸30ml，加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10ml）。（2）用冰水冷却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出，抽滤，所得结晶用冰水洗涤两次，可得黄连素盐酸盐的粗产品。（3）精制：将粗产品（未干燥）放入100ml烧杯中，加入30ml水，加

4、热至沸，搅拌沸腾几分钟，趁热抽滤、滤液用盐酸调节PH值为2~3，室温下放置几小时，有较多橙黄色结晶析出后抽滤，滤渣用少量冷水洗涤两次，烘干即得成品。产品检验：1.取盐酸黄连素少许，加浓硫酸2ml，溶解后加几滴浓硝酸，即呈樱红色溶液。2.取盐酸黄连素约50mg，加蒸馏水5ml，缓缓加热，溶解后加20%氢氧化钠溶液2滴，显橙色，冷却后过滤，滤液加丙酮4滴，即发生浑浊。放置后生成黄色的丙酮黄连素沉淀。注：［1］得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解煮沸，用石灰乳调节PH=8.5~9.8，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却至室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在50~

5、60oC下干燥，熔点145oC［2］脂肪提取器，也可利用简单回流装置进行2~3次加热回流，每次约半小时，回流液体合并使用即可四、实验结果品名性状产量收率    五、思考题1、黄连素为何种生物碱类化合物？