黄连中黄连素的提取.ppt

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1、黄连中黄连素的提取一、实验目的1、学习从中草药提取生物碱的原理和方法；2、熟悉固液提取的装置及方法。二、实验原理黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱Berberine）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约4~10%。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中

2、，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。三、主要仪器与试剂仪器：10mL烧瓶、冷凝管、蒸馏头、1mL吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。试剂：黄连、95%乙醇、浓盐酸、1%乙酸。四、实验流程五、操作步骤1、称取2g磨细的中药黄连，放入25mL圆底烧瓶中，加入10mL乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流半h，冷却并静置浸泡半h，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。2、在水泵减压下蒸出乙醇，再

3、加入1%醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约0.2g。本实验约需3.5h。六、实验关键及注意事项（1）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。也可用Soxhlet提取器连续提取。（2）最好用冰水浴冷却。（3）如晶形不好，可用水重结晶一次。（4）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节pH=8.5－9.8，冷却后滤去杂

4、质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在50－60℃下干燥，熔点145℃。七、思考题1、黄连素为何种生物碱类的化合物？2、为何要用石灰乳来调节pH值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？