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1、资料内容仅供您学习参考,如有不当或者侵权,请联系改正或者删除。制何首乌本品为何首乌的炮制加工品。【性状】本品呈不规则皱缩状的块片,厚约1cm。表面黑褐色或棕褐色,凹凸不平。质坚硬,断面角质样,棕褐色或黑色。气微,味微甘而苦涩。【鉴别】取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状,以三
2、氯甲烷一甲醇(7:3)为展开剂,展至约3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷一甲醇(20:1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。总灰分不得过9.0%(附录ⅨK)。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于5.0%。【含量测定】二苯乙烯苷避光操作。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水(25:75)为流动相;检测波长为
3、320nm。理论板数按2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D一葡萄糖苷峰计算应不低于。对照品溶液的制备取2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D一葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25m1,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,上清液滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,
4、注入液相色谱仪,测定,即得。资料内容仅供您学习参考,如有不当或者侵权,请联系改正或者删除。本品按干燥品计算,含2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D一葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于0.70%。游离蒽醌:色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每lml含大黄素80μg、大黄素甲醚40μg的溶液,即得
5、。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇.50ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过.取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含游离蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0.10%。资料内容仅供您学习参考,如有不当或者侵权,请联系改正或者删除。枸杞子本品为茄科植物宁夏枸杞LyciumbarbarumL.的
6、干燥成熟果实。夏、秋二季果实呈红色时采收,热风烘干,除去果梗,或晾至皮皱后,晒干,除去果梗。【性状】本品呈类纺锤形或椭圆形,长6~20mm,直径3~10mm。表面红色或暗红色,顶端有小突起状的花柱痕,基部有白色的果梗痕。果皮柔韧,皱缩;果肉肉质,柔润。种子20~50粒,类肾形,扁而翘,长l.5~1.9mm,宽1~1.7mm,表面浅黄色或棕黄色。气微,味甜。【鉴别】(1)本品粉末黄橙色或红棕色。外果皮表皮细胞表面观呈类多角形或长多角形,垂周壁平直或细波状弯曲,外平周壁表面有平行的角
7、质条纹。中果皮薄壁细胞呈类多角形,壁薄,胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。种皮石细胞表面观不规则多角形,壁厚,波状弯曲,层纹清晰。(2)取本品0.5g,加水35ml,加热煮沸15分钟,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯一三氯甲烷一甲酸(3:2:1)为展开剂。展开
8、,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同资料内容仅供您学习参考,如有不当或者侵权,请联系改正或者删除。颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过13.0%(附录ⅨH第一法,温度为80℃)。总灰分不得过5.0%(附录ⅨK)。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质