EDX分析流程样本.docx

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1、资料内容仅供您学习参考,如有不当或者侵权,请联系改正或者删除。开始仪器启动参照第2.1项标准样品的定量分析参照第5.3项误差(标准值-测量值)在允许范围内?★NoYes使用标准化样品进行强度标准化参照第5.4项再定量分析标准化样品参照第5.3项误差(标准值-测量值)在允许范围内?★NoYes重新制作检量线曲线参照第3项?或者第4项重新登记标准化样品及其强度参照第5.1项?第5.2项未知样品为PVC?◆YesNo用PVC检量线方法测定用PE检量线方法测定未知样品进行定量分析参照第2.3项测量值在允许范围外●YesNo资料内容仅供您学习

2、参考,如有不当或者侵权,请联系改正或者删除。未知样品再进行定量分析参照第2.3项测量值在允许范围外●YesNo将未知样品进行定性(FP)定量分析参照第6.3项仪器停止参照第2.2项结束图1.1操作顺序1.设备启动1.1仪器主机及数据处理系统的启动▼启动仪器的右侧面板下部的仪器主机电源后,启动数据处理系统。仪器主机的电源开关★仪器主机及数据处理系统的启动顺序不要颠倒,如果颠倒会出现仪器主机和数据处理系统连接故障。图.1.1资料内容仅供您学习参考,如有不当或者侵权,请联系改正或者删除。1.2『仪器监视画面。①▼『EDX内部情况监视』画面

3、①「仪器监视」以图形显示仪器内部的情况。▼『仪器监视』画面②「显示变更」②以数据化的画面显示仪器内部的情况。★图1.3右侧的小图是「仪器监视」的「显示变更」图。图1.21.3仪器主机的初始化。①▼启动『EDX主菜单』画面①打开「维护」窗口▼『维护』画面②②「仪器初始化」执行仪器初始化。★在执行仪器初始化的期间,仪器的内部会出现轻微的声音。图1.31.4启动X射线发生器。▼『维护』画面①「仪器启动/停止」点击它,打开画面。▼『仪器启动/停止』画面「启动」执行框②「予約」:「No」③「检出器高压」:「ON」④「X射线」:「15」kV、「

4、100」mA⑤「启动执行」仪器的射线管和检出器启动。▼『仪器启动/停止』画面由灰暗变成明亮后,点击右上角。『仪器监视』画面①⑥②③④⑤资料内容仅供您学习参考,如有不当或者侵权,请联系改正或者删除。⑥「×」『仪器启动/停止』窗口关闭。★图1.8是仪器的正面图,X-RAY灯亮。仪器的左面四个灯全部亮。1.5注入液氮(EDX-700HS/800HS机种)。▼打开仪器的上盖,从注入口注入液图1.4氮。液氮注入口▼容量3L,1日消耗1L,可连续使用3天。★EDX-900HS不使用液氮。图1.51.6大约30分钟待机。▼仪器主机、X射线管

5、的稳定,检测器的冷却等等需要大约30分钟。▼大约30分钟后,『仪器监视』画面中①「检测器温度」:「OK」分析前一定要确认这项。▼「NG」表示温度未达到,「OK」表示温度已经达到。①图1.61.7仪器的能量、半峰宽校正(1/3)。▼用随机带的A750(AL合金)进行能量、半峰宽校正。图1.71.8仪器的能量、半峰宽校正(2/3)。资料内容仅供您学习参考,如有不当或者侵权,请联系改正或者删除。▼将校正试样A750(AL合金)放在分析孔上。1.9仪器的能量、半峰宽校正(3/3)。▼『维护』画面中①「仪器校正」点击它,打开它。▼『仪器校正』

6、画面中②「能量、半峰宽校正」:「YES」③「强度校正」:NO」④「开始」执行校正。▼试样室的盖门自动关闭,校正开始。▼大约15分钟后,试样室的盖门自动打开,校正结束。⑤「关闭」退出此画面。▼『维护画面右上⑥「×」点击它,此画面关闭。★取出校正试样,全部的准备工作完毕。校正用试样「X-RAY」表示灯图1.8②⑥①③⑤④图1.92仪器停止2.1X射线停止的步骤。▼『EDX主菜单』窗口中①「维护」打开它。▼『维护』窗口中②『仪器启动/停止』打开它。▼『仪器启动/停止』画面中「停止」对话框③「X射线」:「X射线更改为OFF」资料内容仅供您

7、学习参考,如有不当或者侵权,请联系改正或者删除。④「检测器高压」:「OFF」①⑤「停止执行」执行X射线的停止。▼『仪器启动/停止』画面由灰暗变成明③亮后,②⑥「×」④点击它,关闭此画面。⑥⑤图2.12.2大约20分钟的待机▼X射线管的冷却需要大约10分钟。2.3仪器主机,数据处理系统的关闭▼关闭仪器的右侧面板下部的电源开关后,关闭数据处理系统。仪器主机的电源开关图2.33试样测定3.1试样测定位置。资料内容仅供您学习参考,如有不当或者侵权,请联系改正或者删除。▼试样分析室如图,其内有一个直径为12mm的分析测量孔。测定位置图3.13

8、.2測定位置に試料を固定する。▼測定位置を塞ぐ様に、試料を置いて下さい。不安定なら、試料を粘着テープで固定して下さい。▼試料室には、試料と固定用器具以外は置かないで下さい。▼样品不能外延到样品仓的外面。分析试样图3.22.3.3CCD

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