药物分析 第2章 鉴别

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1、第二章药物的鉴别试验制作人：王玉华第一节概述鉴别试验：是根据药物的分子结构、理化性质,采用现有的分析方法来判断药物的真伪。是药检工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，才能进行药物的杂质检查、含量测定。★注意：这些鉴别试验用来证实贮藏在标签容器中的药物是否为所标示的药物，其方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，故不能鉴别未知物第二节药物的真伪鉴别性状和鉴别试验一、性状（definition)：外观、溶解度和物理常数聚集状态、晶形1、外观色泽臭、味2.溶解度:药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度。极易溶解指溶质1g(ml)能在溶剂不到1

2、ml中溶解易溶指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解溶解指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解略溶系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解微溶系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解；极微溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml中溶解；几乎不溶或不溶系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解。如：磺胺嘧啶：“在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中溶解。3.物理常数：是鉴定药品质量的重要指标。其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯

3、杂程度。如：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。（1）、熔点：系指一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。如：本品的熔点为204-212°C（2）比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。例如Vc的测定：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释使成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为＋20.5至＋21.5C。（3）吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓

4、度、单位液层厚度时的吸收度。常用百分吸收系数如：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成1ml中约含30ug的溶液，照分光光度法，在290nm波长处测定吸收度，吸收系数（E1％1cm)为133－141。二、一般鉴别试验（generalidentificationtest）是依据某一类药物的化学结构和理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物真伪。★一般鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物。★必须在一般鉴别试验的基础上,再进行专属鉴别试验,方可确认哪一种药物★2种以上鉴别方法结合起来共同鉴别一个药物一般鉴别试验的方法收在ChP附录中：丙二酰脲类、

5、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类（Na,K,Li,Ca,Ba,Fe.,Al,Zn,Cu,Ag,Hg等）、有机酸盐类（水杨酸盐）、无酸盐类等（氯化物、硫酸盐等）专属鉴别试验收在正文中。1.有机氟化物有机氟氧瓶燃烧无机氟离子pH4.3茜素氟蓝硝酸亚铈蓝紫色络合物2.有机酸盐(1)水杨酸水杨酸+FeCl3中性条件弱酸性条件红色配位化合物紫色配位化合物(2)酒石酸盐供试品溶液（中性）+氨制硝酸银水浴中银镜3.芳香第一胺类供试品+稀盐酸亚硝酸钠碱性-萘酚试液黄色到猩红色4.托烷生物碱类（发烟硝酸、氢氧化钾醇溶液）此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vi

6、tali反应,显紫色。5.无机金属盐（Na,K,Ca以及铵盐)焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色供试品+NaOH氨臭使湿润的红色石蕊试纸变蓝使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色铵盐：6.无机酸根氯化物：Cl-+Ag+AgCl乳白色硫酸盐：SO42-+Ba2+BaSO4白色三、专属鉴别试验(specificidentificationtest）证实某一种药物的依据如巴比妥类药物的母核是丙二酰脲，因此该类药物称为丙二酰脲类，它们共同的反应是银盐反应和铜盐反应，操作方法置于丙二酰脲类的鉴别方法项下，在药典的附录中。苯巴比妥巴比妥司可巴比妥钠苯巴比妥（母核

7、丙二酰脲）一般鉴别试验区别不同类别的药物。专属鉴别试验则是在一般鉴别试验的基础上,区别同类药物的各个单体。第三节鉴别方法鉴别化学鉴别法X射线粉末衍射法生物学法光谱鉴别法色谱鉴别法(1)利用呈色或颜色消失的鉴别法(2)沉淀生成反应鉴别法(3)荧光反应鉴别法(4)气体生成鉴别法(5)测定衍生物的熔点一、化学鉴别法一化学鉴别法三氯化铁呈色反应(Ar-OH,Ar-OCOCH3)异羟戊酸铁反应(Ar-COOH;-COOR)1.显色反应鉴别法茚三酮呈色反应(脂肪氨基，α－氨基酸）重氮化-偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR)氧化还原显色反应及其它颜色反应与金属离子

8、的沉淀反应①三氯化铁呈色反应第二章对乙酰氨基酚②异羟肟酸铁反应氯贝