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1、欧亚旋覆花化学成分试析论文1仪器与材料X－4型显微熔点测定仪（温度未校正）；BrukerEQUINO55型红外光谱仪；GCT型质谱仪；BrukerAM-500核磁共振仪；Agilent1100液相色谱-质谱联用仪；柱色谱用硅胶、薄层用硅胶G、薄层用硅胶GF254均为青岛海洋化工厂产品；柱色谱用聚酰胺、聚酰胺薄膜为浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂产品，葡聚糖凝胶LH-20为瑞典Pharmacia公司产品。实验所用试剂均为分析纯。欧亚旋覆花采自山西运城地区，经河北医科大学药学院生药教研室聂凤禔教授鉴定为菊科植物欧亚旋覆花InulaBritannicaL.。2方法与结果2.
2、1提取与分离取10kg欧亚旋覆花地上部分，粉碎后用95%乙醇室温提取3次，提取液减压浓缩至膏状物762g，将膏状物分次以1g:2ml的比例悬浮于水中,依次用石油醚、氯仿、醋酸乙酯和正丁醇萃取，萃取液减压浓缩得干膏。取正丁醇萃取物100g，经AB-8大孔吸附树脂富集,聚酰胺柱层析,硅胶柱层析，氯仿-甲醇系统梯度洗脱,葡聚糖凝胶LH-20（甲醇）纯化得到化合物Ⅰ(8mg)、Ⅱ(80mg)、Ⅲ(12mg)、Ⅳ(30mg)、Ⅴ(7mg)、Ⅵ(8mg)、Ⅶ(100g)、Ⅷ(7mg)。2.2结构鉴定2.2.1化合物Ⅰ黄绿色粉末，m.p.173～174℃，盐酸-镁粉反应阳性，Mo
3、lish反应阳性。用TLC（三种不同的展开系统）和HPLC检测，与芦丁对照品的Rf值和tR值相同，且与芦丁对照品的混合熔点不下降，确认为芦丁（rutin）。2.2.2化合物Ⅱ黄色针晶（甲醇），m.p.283～285℃4学海无涯，对改良碘化铋钾试剂呈阳性反应。EI-MS：m/z：335。IR（KBr）cm-1：ν-OCH32947cm-1，νC=N1633cm-1，νAr-OCH31276、1331cm-1，ν-O-CH2-O-1387、1359、1232cm-1。1HNMR（400MHz,DMSO-d6,TMS,δppm）：9.87（1H,s,H-8），8.91（1
4、H,s,H-13），8.19（1H,d,J=9.16Hz,H-11），7.98（1H,d,J=9.00Hz,H-12），7.78（1H,s,H-1），7.08（1H,s,H-4），6.16（2H,s,-O-CH2-O-），4.91（2H,t,H-6），4.06（3H,s,-OCH3），4.08（3H,s,-OCH3），3.19（2H,t,H-5）。13CNMR（100MHz,DMSOδ）：150.85（C-3），150.29（C-9），148.15（C-2），145.92（C-8），144.10（C-10），137.95（C-13a），133.41（C-12a），1
5、31.15（C-4a），127.21（C-13），123.96（C-12），121.86（C-1a），120.90（C-11），120.64（C-8a），108.89（C-4），105.87（C-1）,102.54（-O-CH2-O-），62.36（-OCH3），57.49（-OCH3），55.63（C-6），26.77（C-5）。经与文献［1，2］对照，以上数据与小檗碱的波谱数据基本一致，确定化合物Ⅱ为小檗碱。2.2.3化合物Ⅲ黄色粉末（甲醇），盐酸-镁粉反应阳性，Molish反应阳性。酸水解后薄层层析，与糖的对照品对照，证明糖为葡萄糖。LC/ESI-MS:m/z
6、:493.3［M-H］-，二级质谱m/z:331.3［M-H-162］-。1HNMR（400MHzDMSO-d6,TMS,δppm）：7.72（1H，s，H-2＇），7.55（1H，d，J=8.48，H-6＇），6.94（1H，s，H-8），6.90（1H，d，J=8.38，H-5＇），5.13（1H，d，J=6.38）。经与文献［3～5］对照，确认化合物Ⅲ为万寿菊苷（patulitrin）。2.2.4化合物Ⅳ黄色粉末（甲醇），m.p.234～236℃。盐酸-镁粉反应阳性，Molish反应阳性。经过酸水解后与糖的对照品进行薄层层析实验，证明为葡萄糖。LC/ESI-M
7、Sm/z:463.2［M-H］-。1HNMR（400MHzDMSO-d6,TMS,δppm）：6.18（1H，s，H-6），6.38（1H，s，H-8），6.82（1H，d，J=8.96Hz，H-5＇），7.57（1H，s，H-2＇）,7.55（1H,s,H-6＇），5.44（1H,d,J=6.96,H-1＇＇）。13CNMR（100MHz，DMSOδ）：155.6（C-2），132.8（C-3），176.9（C-4），160.7（C-5），98.1（C-6），163.6（C-7），92.9（C-8），155.8（C-9），103.4（C-10），120.6（C
