欧亚旋覆花化学成分的研究论文

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1、欧亚旋覆花化学成分的研究论文【摘要】目的研究欧亚旋覆花InulaBritannicaL.的化学成分。方法采用多种分离技术对欧亚旋覆花乙醇提取物的正丁醇部位分离纯化,根据其理化常数测定和光谱数据进行结构鉴定。结果从欧亚旋覆花中分得8个化合物,经鉴定为芦丁(Ⅰ)、小檗碱(Ⅱ)、万寿菊苷(Ⅲ)、异槲皮苷(Ⅳ)、槲皮苷(Ⅵ)、绿原酸(Ⅷ)、槲皮素(Ⅶ)和山柰酚(Ⅷ)。结论化合物(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅴ)为首次从欧亚旋覆花植物中得到。【关键词】欧亚旋覆花;化学成分Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofInulaBritannica.Meth

2、odsThen-butanolfractionsofethanolextractofInulaBritannicaatographicmethods,theirstructureseansofseveralseparationmethods.Thestructuresoftheseisolatesicalpropertyandspectralanalysis.ResultsEightpoundspferol(Ⅷ).Conclusionpounds(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅴ)thisplantforthefirsttime.Keyicalconstituents欧亚旋覆花是一种传统的中草药,为菊

3、科旋覆花属植物欧亚旋覆花InulaBritannicaL.的干燥头状花序,主要分布于我国、韩国和日本,该药收载于《中国药典》(2005年版)Ⅰ部,味咸、性温,入肺、肾经,具有降气止呕.freelacia公司产品。实验所用试剂均为分析纯。欧亚旋覆花采自山西运城地区,经河北医科大学药学院生药教研室聂凤禔教授鉴定为菊科植物欧亚旋覆花InulaBritannicaL.。2方法与结果2.1提取与分离取10kg欧亚旋覆花地上部分,粉碎后用95%乙醇室温提取3次,提取液减压浓缩至膏状物762g,将膏状物分次以1g:2ml的比例悬浮于水中,依次用石油醚、氯仿、醋酸乙酯和正丁醇萃取,萃取液减压浓缩得干膏。

4、取正丁醇萃取物100g,经AB-8大孔吸附树脂富集,聚酰胺柱层析,硅胶柱层析,氯仿-甲醇系统梯度洗脱,葡聚糖凝胶LH-20(甲醇)纯化得到化合物Ⅰ(8mg)、Ⅱ(80mg)、Ⅲ(12mg)、Ⅳ(30mg)、Ⅴ(7mg)、Ⅵ(8mg)、Ⅶ(100g)、Ⅷ(7mg)。2.2结构鉴定2.2.1化合物Ⅰ黄绿色粉末,m.p.173~174℃,盐酸-镁粉反应阳性,Molish反应阳性。用TLC(三种不同的展开系统)和HPLC检测,与芦丁对照品的Rf值和tR值相同,且与芦丁对照品的混合熔点不下降,确认为芦丁(rutin)。2.2.2化合物Ⅱ黄色针晶(甲醇),m.p.283~285℃,对改良碘化铋钾试剂

5、呈阳性反应。EI-MS:m/z:335。IR(KBr)cm-1:ν-OCH32947cm-1,νC=N1633cm-1,νAr-OCH31276、1331cm-1,ν-O-CH2-O-1387、1359、1232cm-1。1HNMR(400MHz,DMSO-d6,TMS,δppm):9.87(1H,s,H-8),8.91(1H,.freel/z:493.3[M-H]-,二级质谱m/z:331.3[M-H-162]-。1HNMR(400MHzDMSO-d6,TMS,δppm):7.72(1H,s,H-2'),7.55(1H,d,J=8.48,H-6'),6.94(1H,s,H-8),6.9

6、0(1H,d,J=8.38,H-5'),5.13(1H,d,J=6.38)。经与文献[3~5]对照,确认化合物Ⅲ为万寿菊苷(patulitrin)。2.2.4化合物Ⅳ黄色粉末(甲醇),m.p.234~236℃。盐酸-镁粉反应阳性,Molish反应阳性。经过酸水解后与糖的对照品进行薄层层析实验,证明为葡萄糖。LC/ESI-MSm/z:463.2[M-H]-。1HNMR(400MHzDMSO-d6,TMS,δppm):6.18(1H,s,H-6),6.38(1H,s,H-8),6.82(1H,d,J=8.96Hz,H-5'),7.57(1H,s,H-2'),7.55(1H,s,H-6'),5

7、.44(1H,d,J=6.96,H-1'')。13MR(100MHz,DMSOδ):155.6(C-2),132.8(C-3),176.9(C-4),160.7(C-5),98.1(C-6),163.6(C-7),92.9(C-8),155.8(C-9),103.4(C-10),120.6(C-1')114.7(C-2'),144.3(C-3'),147.9(C-4'),115.6(C-5'),121.1(C-6'),100.3(C

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