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《食品质量与安全实验技术-2食品营养成分综合测定技术(武汉工业学院)》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第二章营养成分综合测定技术第一节水分和水分活度的测定一、水分的测定(一)测定意义及方法1、意义(1)保持食品良好性状(感观)如新鲜面包水分32-42%<28%则干瘪失去光泽饼干2.5-4.5%各种食品都含有各自的含水量要求(2)控制水分含量,增加保存期如脱水蔬菜6-9%,高了易发生非酶促褐变(3)保证产品质量对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等质量标准中列入固形物含量固形物%=100%-水分%2、测定方法烘箱干燥红外干燥直接法重量法干燥剂法蒸馏法卡尔—费休法比重间接法折射法电导介电常数化学干燥法气相色谱法其它法微波法红外线吸收光谱法(二)水分含量测定1、直接干燥法(1)105℃恒重法
2、(1-3mg)(2)130℃定温定时烘干法(热稳定的谷物等)1-2h(3)二步干燥法(先称重量,自然风干15-20h)当水分>16%固态样品可采用浓稠态样品,加入精制海砂或无水硫酸钠,使其增大蒸发面积,防止结硬壳焦化,内部水蒸发受阻。液态样品:为防止沸腾造成损失,先低温浓缩--再干燥(热水浴)或用比重法,折光法测固形物。水分%=100%-固形物%2、减压干燥法使用范围:易发生热分解,变质,不易除去结合水的食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品……)原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥.测定方法:减压干燥果酱脱水蔬菜糖制品PmmHg10010050温度℃707070h2623、
3、红外线干燥法特点及适用范围快速(10-30min)精密度差,一定允许范围,偏差原理:红外灯管为热源,利用辐射热及直射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。4、蒸馏法原理:二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层,即可测水分含量。有机溶剂的物理常数表特点及适用范围:高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低,设备简单,操作方便。适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的样品。特别适用于香料、油类水分的测定测定方法:试剂制备:新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和,蒸馏,收集液备用)样品--→烧瓶以50-75ml甲苯浸没样品从冷凝
4、管上口蒸馏至水分量不再增加(水被集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏)读水的容量计算H2O%=V/W*100(V—ml,W—g)5、卡尔.费休法(Karl.Fischer)11(1)原理根据下列反应能定量进行SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI为使反应顺利进行,需加入吡啶(C5H5N),中和H2SO4,甲醇(CH3OH),防止硫酸吡啶于H2O发生副反应总反应:(I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4·CH3终点滴定方法:>1%,过量I2棕黄色;电极安培滴定法适用于深色样品,微量水分测定(2)适用范围是测定痕量水分的理想方
5、法可测1ppmH2O适用范围广,固、液、气1ppm-100%H2O(3)测定卡尔.费休试剂的制备及标定a配比:85gI2,670mlCH3OH,270mlC5H5N,60-70gSO2;暗处24hb标定:向水分测定仪的反应器中加入50mlCH3OH,用卡尔费休试剂滴入,使其作用无水CH3OH中痕量水分,使其微安表指向一定刻度值,(45或48μA)用微量注射器注入10μg水,滴入卡尔费休试剂,记录用量卡尔费休试剂对H2O的滴定度T(mg/ml),T=G×1000/V(G-水重,V-卡尔.费休试剂ml)测定:称样0.3-0.5g(H2O20-40mg)(代替10μgH2O标定中)加
6、入反应器中,以下同标定(CH3OH作萃取剂)计算H2O%=(TV×100)/(w×1000)(w-样重)说明:快速,准确,含维生素C等还原性组分的样品不适宜用此法.测得水分为总水分=自由水+结合水二、水分活度的测定1、测定意义及测定方法测定方法有:蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法,常用的为后三种。2、AW测定仪法(1)原理:一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变化,指针偏转,恒定时,读取AW读数。(2)测定:仪器校正,在饱和BaCl2溶液中浸入两张滤纸,浸湿后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20℃恒温箱中,恒温
7、3h。拧动,使指针指向0.900,重复。样品测定,取样,经20℃恒温后,置于样品盒内,均匀放平(2cm厚)不高出垫圈底部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读出Aw值(3)说明:经常用饱和BaCl2溶液校正仪器,表头勿沾上样品,Aw的温度校正3、扩散法(1)原理:样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品的增减量求Aw。(标准试剂Aw值见P48表4-2)(2)测定方法:准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃皿中,迅