食品质量与安全实验技术武汉工业学院

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1、食品质量与安全实验技术教材汪东风.食品质量与安全实验技术.十一•五国家规划教材.北京:中国轻工业出版社,2008第一章实验技术基础第一节样品的采集与处理第二节数据处理与质量控制第三节物理检验法第一节样品的采集与处理一、样品的采集二、样品的制备三、样品的保存四、样品的预处理一、样品的采集采样—在产品中抽取一定代表性样品,供分析化验用<一>采样遵循的原则1、均匀,有代表性反映全部组成,质量,卫生状况2、保持原有的理化指标防止损坏或带入杂质<二>采样步骤三步依次获得1检样大批物料采集的少量样品物料2原始样品许多份检样混合

2、于一起3平均样品经处理,取出其中一部分,供分析检验的样品采样混合处理待检样品:检样,原始样品,平均样品复检样品(防止争议)保留样品(已备再样)<三>采样的一般方法1、一般方法随机抽样(按随机原则,抽取样品)代表性取样(系统抽样法,按规律进行采样,如分层;随生产环节;定期抽样)实际操作:具体情况具体分析,以确定采样方法,有时采用二者结合的方法。如:蔬菜(叶、茎不同)2、均匀固体物料(1)有完整包装的(袋,桶,箱)A.采样件数=√总件数/2B.确定采样部位(具体袋、桶、箱,随机+代表性抽样)C.扦样将双套回转取样管插入

3、包装中,回转180度,取出样品,每包装分上,中,下三层取样→检样D.将检样混合→原始样品E.用“四分法”将原始样品进行处理→平均样品≥0.5kg3、散堆样品(1)划分等体积层(2)每层取四角及中心位样品(3)检样--→原始样品--→平均样品4、稠状半固体物料(奶油,果酱,动物油脂)(1)采样件数=√总件数/2(2)抽取检样(分上中下层)(3)检样--→原始样品--→平均样品5、液体物料(乳,油)(1)包装体积不太大的A.采样件数=√总件数/2B.搅匀后取样--→检样混合缩分检样--→原始样品--→平均样品(2)大桶

4、装或池装用虹吸法取四角及中心混合缩分检样--→原始样品--→平均样品6、组织不均匀固体食品由于不均匀更应注意代表性(1)肉类:根据要求及目的而定按比例从不同部位取样,混合后代表该只动物从同一部位取样,混合后代表某一部位的情况(2)水产品:小鱼,小虾随机取样捣碎混合缩分→平均样品(3)果蔬体积小的(如葡萄)随机取样,捣碎混合缩分--→平均样品体积大的(如西瓜)按成熟程度,个体大小组成,比例选取若干个体,取代表性部分,按生长轴纵剖分为4份或8份,再取对角线2分,碎分混合→缩分→平均样品体积膨松叶菜类(白菜):分别抽取一

5、定代表性的包装(筐,捆)中一定数量7、小包装食品(罐头,奶粉,瓶装饮料)按批号或班次连同包装一起来采样罐头:一般按1/3000取样量,每班≥3罐听,袋装奶粉:取样量1/1000每批号≥2件<四>采样注意事项1、采样数量一般每份样品≥0.5kg根据要求不同,可适当增加数量为:供检,复检,备查三份掺伪:因为项目不明确,数量上升2、一切采样工具应保持清洁3、防止将非样品物带入样品中4、设法保持样品原有微生物状况和理化指标(不污染,变化)5、易变化的样品,应及时分析检验6、样品器具上应贴标签表明名称、日期、地点、批号、方法

6、、数量、分析项目、采样人二、样品的制备<一>制备目的样品制备----对样品进行粉碎或捣碎,混匀,缩分的过程目的-----保证样品十分均匀,使分析时取任何部分都能代表全部样品成分,以确保分析结果的正确性。<二>制备方法1、液体,浆体:摇匀,搅拌2、互不相容液体(油水混合物):先分离,再分别采样3、固体样品粉碎切碎、捣碎研磨硬度大,水分少水分高,质地软韧性强的(肉)粮食粉碎过40目鱼禽肉,绞成肉泥4、罐头需先除果核,骨等--→捣碎<三>制备注意事项1、防止易挥发成分逸散2、避免样品发生理化性质变化3、作微生物检验的样品

7、,按无菌操作规程进行三、样品保存1、一般情况下,即时分析防止水分、挥发性成分散失,防止待测组分含量发生变化,分解,发酵等。2、洁净,密封,阴暗处保存易腐败变质的样品应保存在0-5℃冰箱,易发生光解的需避光保存(VB1、胡萝卜素、黄曲霉毒素B1)3、存放样品,按日期,批号,编号,摆放,以便查找四、样品的预处理食品的成分复杂,往往以复杂的结合态存在,必须进行分离,掩蔽,排除干扰组分,有的含量低,必须进行浓缩,这些对样品进行分离、掩蔽、浓缩等操作过程----样品的预处理。预处理过程应排除干扰因素,完整保留被测组分,并使被

8、测组分达到一定含量,以获得理想测定结果,所以样品的预处理是食品分析过程中的重要环节。预处理的方法有6种:有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、色层分离法、化学分离法、浓缩法。应根据食品种类、分析对象、被测组分理化性质、含量及分析方法,确定预处理方法。(一)有机物破坏法主要用于测定食品中无机元素及被测组分,可转化为无机物状态的成分,主要有干法和湿法1、干法灰化--

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