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时间:2021-03-19
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1、菝葜化学成分研究论文【摘要】目的对菝葜化学成分进行分离、鉴定。方法采用硅胶柱色谱、Toyopearl凝胶柱色谱等方法进行分离纯化;通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构。结果分离得到4个化合物,分别为3,5,4’三羟基芪(3,5,4’trihydroxystibene,Ⅰ)、3,5,2’,4’四羟基芪(3,5,2’,4’tetrahydroxstilbene,Ⅱ)、槲皮素4’OβD葡萄糖苷(Quercetin4’OβDglucoside,Ⅲ)、原儿茶酸(Protecatechuicacid,Ⅳ)。结论化合物Ⅳ为首次从菝葜中分离
2、得到。【关键词】菝葜化学成分Abstract:ObjectiveTostudythechemicalcompositionofRhizomaSmilacisChina.MethodsThecompoundswereisolatedbychromatographyonsilicagelcolumnandtoyopearlgelcolumnandidentifiedonthebasisofphysicochemicalconstantsandspectralanalysis.ResultsFourcompoundswereisolatedas:3,5,4’
3、trihydroxystibene(Ⅰ)、3,5,2’,4’tetrahydroxstilbene(Ⅱ),Querceetin4’OβDglucoside(Ⅲ),Protecatechuicacid(Ⅳ).ConclusionThecompoundⅣisobtainedfromthisplantforthefirsttime.Keywords:RhizomaSmilacisChina;Chemicalconsitutents菝葜为百合科植物菝葜SmilaxchinaL.的根茎,在我国主要分布于长江以南地区,资源丰富,《中国药典》2005年版Ⅰ
4、部有收载,为较常用中药材,具有祛风利湿,解毒散瘀之功效,主要用于妇科多种炎症,疗效显著。作者对其化学成分进行了研究,从其根茎的乙醇提取物中分离得到了4个化合物,根据理化常数和光谱分析,分别鉴定为3,5,4’三羟基芪(3,5,4’trihydroxystibene,Ⅰ)、3,5,2’,4’四羟基芪(3,5,2’,4’tetrahydroxstilbene,Ⅱ)、槲皮素4’OβD葡萄糖苷(querceetin4’OβDglucoside,Ⅲ)、原儿茶酸(protecatechuicacid,Ⅳ)。化合物Ⅳ为首次从菝葜中分离得到。4学
5、海无涯1仪器与材料1H-NMR:VarianMercuryVX-300/600型核磁共振仪,13C-NMR:VarianINOVA-150型核磁共振仪,EI-MS:VGZAB-3F型高分辨多级有机质谱仪,FT-IR:NICOLET670型红外光谱仪(NicoletIR-6.0数据处理系统),UV:UV-2401型可见-紫外分光分光光度仪,ToyopearlHW-40F为Toyosh公司生产,薄层层析硅胶及柱层析硅胶为青岛海洋化工厂生产,试剂均为分析纯,菝葜药材由湖北福人药业公司提供,经湖北中医学院鉴定教研室鉴定。2提取分离取菝葜药材饮片5kg,用70%乙
6、醇加热回流提取3次,2h/次,减压回收溶剂,浓缩后的药液依次用醋酸乙酯,正丁醇萃取,醋酸乙酯提取物经反复硅胶柱色谱,分别用不同比例的氯仿-甲醇梯度洗脱,ToyopealHW-40柱色谱纯化,反复重结晶处理,得到化合物Ⅰ(30mg),Ⅱ(17mg),Ⅲ(45mg),Ⅳ(13mg)。3结构鉴定化合物Ⅰ:浅黄色针晶,mp247~249℃。EI-MS:227(M+H)。IR(KBr)cm-1:3292,1606,1587,1512,1450,1380,1330,1260,1160,965,830,810,662。1HNMR(CDCl3)δPPm:9.51(1
7、H,s),9.16(2H,s),7.39(2H,d,H-2’’’’,6’’’’),6.94(1H,d,J=16.3HZ,H7’’’’),6.82(1H,d,J=16.3HZ,H8’’’’),6.75(2H,d,J=8.5HZ,H3’’’’,5’’’’),6.37(2H,d,J=2.0HZ,H2,6),6.11(1H,d,J=2.0HZ,H4)。13C-NMR(CDCl3)δPPm:158.4(C3,5),157.1(C4’’’’),139.2(C1),128.0(C2’’’’,6’’’’,8’’’’),127.8(C1’’’’),12
8、5.6(C7’’’’),115.5(C3’’’’,5’’’’),104.2(
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