01002菝葜检验操作规程

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1、编号：YP-TP-0-01002-01题目：菝葜检验操作规程共3页第1页制定人：制定日期：审核人：审核日期：批准人：批准日期：颁发部门：饮片质量管理部生效日期：分发部门：综合管理部、质量管理部、饮片质量管理部目的：建立菝葜的检验操作规程。范围：适用于菝葜的检验。责任者：饮片质量管理部对本规程的实施负责。内容：1品名菝葜2编码YL010023检验依据《中华人民共和国药典》2010年版一部P2904检验项目4.1性状本品为不规则块状或弯曲扁柱形，有结节状隆起，长10～20cm，直径2～4cm。表面黄棕色或紫棕色，具圆锥状突起

2、的茎基痕，并残留坚硬的刺状须根残基或细根。质坚硬，难折断，断面呈棕黄色或红棕色，纤维性，可见点状维管束及多数小亮点。切片呈不规则形，厚0.3～1cm，边缘不整齐，切面粗纤维性；质硬，折断时有粉尘飞扬。气微，味微苦、涩。4.2鉴别4.2.1仪器设备显微镜、电子天平、水浴锅、粉碎机、三用紫外仪、烘箱、吹风机4.2.2玻璃仪器量筒、漏斗、蒸发皿、移液管、载玻片、盖玻片、回流冷凝管、容量瓶、喷瓶、分液漏斗、硅胶G薄层板、具塞锥形瓶、玻璃棒、烧杯编号：YP-TP-0-01002-01题目：菝葜检验操作规程共3页第2页4.2.3试剂

3、与试液乙醇、40%氢氧化钠溶液、二氯甲烷、盐酸、水合氯醛试液、乙酸乙酯、环己烷、10%硫酸乙醇溶液、薯蓣皂苷元对照品4.2.4操作方法4.2.4.1本品粉末红棕色。淀粉粒多为单粒，类圆形,直径5～30µm，脐点点状、裂缝状或飞鸟状。石细胞单个散在或数个成群，淡黄色或红棕色，呈类圆形、长椭圆形、类方形或不规则形，具明显分枝状孔沟，胞腔较小，具椭圆形纹孔，有的胞腔中含红棕色物。纤维易见，成束或散在，淡黄色或深棕色。草酸钙针晶多散在，偶有成束存在于黏液细胞中，长75～140µm。4.2.4.2取本品粉末5g，加乙醇50ml，超

4、声处理30分钟，滤过，滤液加盐酸5ml，加热回流2小时，放冷，用40％氢氧化钠溶液调至中性，蒸至无醇味。残渣加热水40ml使溶解，用二氯甲烷振摇提取2次(40ml，30ml)，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取薯蓣皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对

5、照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。4.3检查4.3.1水分照“水分测定法”（附录ⅨH第一法）测定，不得过15.0%。4.3.2总灰分取本品，照“灰分测定法”（附录ⅨK）中总灰分测定法测定，不得过3.0%。4.4浸出物取本品，照醇溶性浸出物测定法（附录ⅩA）项下热浸法测定，不得少于15.0%。4.5含量测定4.5.1仪器设备电子天平、高效液相色谱仪、超声仪、抽滤器、水浴锅4.5.2玻璃仪器移液管、具塞锥形瓶、容量瓶、烧杯、漏斗、胶头滴管编号：YP-TP-0-01002-01题目：菝葜检验操作规程共3页第3页4.5.3试

6、剂试液甲醇、落新妇苷对照品、磷酸、黄杞苷对照品、4.5.4操作方法照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇–0.1%磷酸溶液(25﹕75)为流动相；检测波长为290nm；柱温为35℃。理论板数按落新妇苷峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备精密称取落新妇苷对照品、黄杞苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含20µg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频

7、率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。计算公式C对×A样×25X%=×100%A对×m样本品按干燥品计算，含落新妇苷（C21H22O11）和黄杞苷（C21H22O10）的总量不得少于0.10%。