GBT 8381.5-2005 饲料中北里霉素的测定

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1、ICS65.120B46荡黔中华人民共和国国家标准GB/T8381.5-2005饲料中北里霉素的测定Determinationofkitasamycininfeed2005-09-05发布2006-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T8381.5-2005月」舌本标准参考了国内外有关北里霉素生产、检验等资料，根据我国饲料工业的实际情况制定。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准由辽宁省兽药饲料监察所负责起草，吉林省兽药监察所和国家饲料监督检验测试中心(北京)参加起

2、草。本标准主要起草人:陈莹莹、曹东、董永亮、刘雪红、曲韵坤、战石、肖勇、李广生、刘同民、杨曙明。GB/T8381.5-2005饲料中北里霉素的测定范围本标准规定了饲料中北里霉素的测定方法。本标准适用于浓缩饲料、配合饲料中北里霉素的鉴别和含量测定。采用本方法鉴别北里霉素的最小含量为2.5mg/kg,采用本方法测定北里霉素定量的检测限为每千克饲料中含2500北里霉素效价单位。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版

3、本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T14699.1饲料采样中华人民共和国兽药典(200。年版一部)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。北里尽素效价单位用微生物法测定的北里霉素的生物活性单位，用u表示。北里霉素中所含的抗菌活性部分的质量与生物活性单位的关系为1mg相当于1000北里霉素效价单位。4试荆和溶液除非另有说明，在本分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水(或去离子水，或相当纯度的水)。4.1北里霉素标准品，符合《中华人民共和国兽药典》200。年版一部的要求。4.2藤黄微球菌(Micrococcusluteus),CMCC28001.43甲醇。4.4乙酸

4、乙醋。4.5正己烷。4.6硅胶G，薄层层析用。4.7盐酸溶液，取市售盐酸23.4mL用水稀释至100mL,4.8氢氧化钠溶液，取氢氧化钠4g，加水溶解并稀释到100mL.4.9展开剂1,氯仿一甲醇,95+5e4.10展开剂2，苯一丙酮，4+304.1110%硫酸乙醇溶液。4.12甲醇一水，1+1,4.13盐酸溶液,c(HCI)二1mot/L.4.14北里霉素标准品溶液，称取50mg北里霉素标准品(4.1)，精确至。.1mg，置50mL量瓶中，用甲醇(4.3)溶解并稀释成浓度约为1mg/mL的溶液。供薄层鉴别用。4.15北里霉素标准品贮备液:称取50mg北里霉素标准品，精确至。.1mg，

5、置50mL量瓶中，用甲醇1GB/T8381.5-2005溶解并稀释成浓度约为1000u/mL的溶液。在20C-10℃可以保存7天。供含量测定用。5仪器及设备5.1分析天平，感量0.0001g,5.2天平，感量0.01g.5.3旋转蒸发器。5.4浓缩瓶，容量10mL，底部具。.2mL刻度尾管。5.5玻璃板，规格20cmX10cm,5.6展开槽，立式，规格10cmX5cmX20cm,5.7薄层涂布器，涂布厚度。.3mm.5.8微量注射器，25pL,50pLo5.9振荡器。5.10离心机。5.11电热恒温水浴。5.12平底双碟:直径约90mm,高16mm-17mm;符合《中华人民共和国兽药典

6、》2000年版一部的要求。5.13不锈钢小管:高10.0mm士0.1mm，外径8.0mm士0.1mm，内径6.0mm士0.1mm;符合(中华人民共和国兽药典》200。年版一部的要求。5.14恒温培养箱。5.15高压灭菌锅。5.16游标卡尺(精度0.02mm)或抑菌圈测量仪。试样的制备将按GB/T14699.1取得的样品，四分法缩分，取约200g，经粉碎，全部过1mm孔筛，混匀，装人磨口瓶中备用。鉴别7.1原理用pH3的水溶液从试样的乙酸乙醋溶液中提取北里霉素，调节水溶液的pH值到8，再用乙酸乙醋萃取水溶液中的北里霉素，经浓缩、溶剂转换，与标准品同时在硅胶G薄层板上展开，比较两种展开剂条

7、件下二者的R‘值，鉴别试样中是否含有北里霉素。7.2测定步骤7.2.1提取取20g试样(6)，精确至0.01g，到150mL具锥形瓶中，加人20mL乙酸乙醋(4.4)，振摇30min,过滤，滤渣及容器用10mL乙酸乙醋分四次冲洗，合并滤液于旋转蒸发器(5.3)的蒸发瓶中，在低于60`C减压蒸发至约余2mL.7.2.2净化将浓缩液(7.2.1)转移到125mL分液漏斗中，用3mL乙酸乙醋分2次洗涤蒸发瓶，洗液并人分液漏斗(此时溶液体积以控制在约5