GBT 8381.3-2005 饲料中林可霉素的测定

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1、ICS65.120B46荡黔中华人民共和国国家标准GB/T8381.3-2005饲料中林可霉素的测定Determinationoflincomycininfeed2005-09-05发布2006-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T8381.3-2005月9言本标准参考了美国公职分析化学家协会(AOAC)《公定分析方法》978.31“饲料中的林可霉素微生物学方法”和国内外有关林可霉素生产、检验等资料，根据我国饲料工业的实际情况制定。本标准的附录A为规

2、范性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准由辽宁省兽药饲料监察所负责起草，吉林省兽药监察所和国家饲料监督检验测试中心(北京)参加起草。本标准主要起草人:陈莹莹、曹东、董永亮、刘雪红、苗畅海、肖勇、战石、李广生、刘同民、杨曙明。GB/T8381.3-2005饲料中林可霉素的测定范围本标准规定了饲料中林可霉素的测定方法。本标准适用于浓缩饲料、配合饲料中林可霉素的鉴别和含量测定。采用本方法鉴别林可霉素的最小含量为10mg/kg.采用本方法测定林可霉素定量的检

3、测限为每千克饲料中含10000林可霉素效价单位。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T14699.1饲料采样中华人民共和国兽药典(2000年版一部)术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1林可尽紊效价单位用微生物法测定的林可霉素的生物活性单位，用u表示。林可霉素中

4、所含的抗菌活性部分的质量与生物活性单位的关系为1mg相当于1000林可霉素效价单位。原理在酸性条件下，用二氯甲烷除去饲料中能够溶人其中的杂质，调节液性呈碱性，用二氯甲烷提取溶液中的林可霉素，经浓缩、溶剂转换，制成试样溶液。试样溶液在硅胶G薄层板上用两种展开剂展开，与标准品比较R;值，确认试样中是否含有林可霉素;用微生物标准曲线法测定含量。5试剂和溶液除非另有说明，在本分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。5.1林可霉素标准品:符合《中华人民共和国兽药典》2000年版一部的要求。5.2藤黄微球菌(Mi

5、crococcusluteus)CMCC28001.5.3甲醇。5.4正己烷。5.5二氯甲烷。5.6硅胶G，薄层层析用。5.7碘。5.8盐酸溶液:取盐酸9mL，加水至1000mL,混匀。5.9盐酸一甲醇,1十1,5.10氨溶液:取浓氨溶液50mL，加水至100mL,混匀。5.11氨溶液:取浓氨溶液5mL，加水至100mL,混匀。GB/T8381.3-20055.12展开剂1，丁酮一丙酮一水，9.3十2.6+1,5.13展开剂2，三氯甲烷一甲醇一浓氨溶液，1十1十1,混合，振摇，静置至上下两层均澄清，分

6、取下层混合液备用。5.14林可霉素标准溶液:取林可霉素标准品50mg，加甲醇2mL使溶解，用二氯甲烷稀释至浓度为1mg/mL。当天配制。供鉴别用。5.15林可霉素标准储备液:称取50mg林可霉素标准品，精确至。.1mg，用水溶解并稀释成约含1000u/mL的溶液。在2℃一10℃可保存7天。供含量测定用。6仪器及设备6.1分析天平，感量。.0001g,6.2天平，感量0.019.6.3。振荡器。6.4离心机6.5旋转蒸发器。6.6超声波发生器。6.7旋涡式微型混合器。6.8电热恒温水浴锅。6.9注射器，

7、全玻璃，5mL,配有8'针头。6.10浓缩瓶，容量10ML，具塞，底部具。.2mL刻度尾管。6.11玻璃板，规格20cmX10cm,6.12展开槽，立式，双槽，规格10cmX5cmX20cm,6.13平底双碟，直径约90mm,高16mm-17mm;符合《中华人民共和国兽药典》2000年版一部的要求。6.14不锈钢小管，高10.0mm士0.1mm，外径8.0mm士0.1mm，内径6.0mm士0.1mm;符合《中华人民共和国兽药典》200。年版一部的要求。6.15恒温培养箱。6.16高压灭菌锅。6.17游

8、标卡尺(精度。.02mm)或抑菌圈测量仪。7试样的制备将按GB/T14699.1取得的样品，四分法缩分，取约200g，经粉碎，全部过1mm孔筛，混匀，装人磨口瓶中备用。8鉴别8.1净化8.1.1提取称取20g试样(7)，准确到0.01g,置150ml具塞锥形瓶中，加人50mL甲醇(5.3)，振摇30min,过滤，取25mL滤液，在旋转蒸发器(6.5)上于500C减压蒸发至约5mL8.1.2转移将浓缩液转移到10mL离心管中，用2mL甲醇分次冲洗蒸发瓶，洗