GBT 1819.3-2004 锡精矿化学分析方法 铁量的测定 硫酸铈滴定法

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1、ICS73.060一二D‘’场旨中华人民共和国国家标准GB/T1819.3-2004代替GB/T1821一1979儿亡，SIP-_卜，J．，，，．生卫丈．，、1r．．二．．、．‘．场棺旬化罕万价力达铁量的测定硫酸钵滴定法Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates-Determinationofironcontent-Theceriumsulfatetitrimetricmethod2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，＊I-r

2、}}r-v}}"Iriylf}}}r9i}llil.F}'1=L7}'I=L;G.}Lr}r发布GB/T1819.3-2004前言本标准是对GB/T1821-1979((锡精矿中铁量的测定（重铬酸盐容量法）））的修订。修订的主要内容是：采用抓化亚锡、三氯化铁还原一硫酸钵滴定法测定铁量。测定范围：0.50%-30.00％.本标准自实施之日起，同时代替GB/T1821-19790本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草

3、。本标准由柳州华锡集团有限责任公司起草。本标准由云南锡业集团有限责任公司、个旧市有色金属加工厂参加起草。本标准主要起草人：黄旭、颜怀银。本标准主要验证人：马艳、杨国元、李华民、董玉玲。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T1821一1979.GB/T1819.3-2004锡精矿化学分析方法铁量的测定硫酸钵滴定法1范围本标准规定了锡精矿中铁含量的测定方法。本标准适用于锡精矿中铁含量的测定。测定范围：0.50%-30.00%.2方法原理试料以过氧化钠分解，在盐酸介质中

4、，以钨酸钠为指示剂，用氯化亚锡一三氯化钦还原，借水中溶解的氧，氧化过量的三氯化钦，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸钵标准滴定溶液滴定。3试剂3.1过氧化钠。3.2盐酸（pl.19g/mL)。3.3磷酸（pl.69g/mL).3.4硫酸（pl.84g/mL).3.5硫酸（1+1),3.6钨酸钠溶液（50g/L)：以磷酸（(1+9)配制。3.7氯化亚锡溶液（100g/L)：称取10g氯化亚锡(SnCl2·2H20),溶于20mL盐酸（3.2）中，用盐酸(5+95）稀释至100mL,混匀。3.8三氯化钦溶液：25ml,市售三氯

5、化钦(TiCl,·XH20)+25mL盐酸（3.2)，加50mL水，混匀。3.9硫酸铜一硫酸钱溶液：将0.02g硫酸铜（CUS04.5H20）和80g硫酸钱溶于水中，稀释至1000mL，混匀。3.10硫酸一磷酸溶液：将500mL硫酸（3.4)在搅拌下缓慢加人至1000mL水中，冷却后加人500ml.磷酸，用水稀释至3000ml.，混匀。3.11二苯胺磺酸钠溶液（(5g/L)o3.12铁标准溶液：称取2.0000g纯铁丝（99.95%o）于烧杯中，加人50mL盐酸（(1+1)，盖上表皿，在低温电炉上加热溶解完全（不可煮沸

6、），取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2mg铁。3.13硫酸钵标准滴定溶液：｛。仁Ce(S04)2·4H20]=4.5X10-Smol/mL)3.13.1配制：称取18.1g硫酸饰[Ce(S04)2.4H20」于烧杯中，加人少量水，在不断搅拌下加人80MI.硫酸（3.4)，使之溶解，冷却，用水稀释至1000ml-,混匀。3.13.2标定：移取30.00mL铁标准溶液于300mL锥形瓶中，随同做空白试验，加人5mL盐酸，以下按5.4.3一5.4.4条进行标定。按式（1)计算硫酸钵标准

7、滴定溶液的实际浓度：co．V,X10-s55.845X(V：一Vo）式中：c—硫酸饰标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL);co—铁标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/ML);GB／T1819.3-2004V,—移取铁标准溶液的体积，单位为毫升（MI');V,—标定时，滴定金属铁所消耗硫酸钵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（MI');Vo—标定时，滴定空白试液所消耗的硫酸柿标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);55.845—铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)o平行标定三份，其极差值不大

8、于1.5X10-'mol/ml,时，取其平均值，否则重新标定。4试样4.1试样粒度应不大于0.074mm,4.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001ga表1阵全一茸一5.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5