GBT 17828-1999 工业用丁二烯中过氧化物含量的测定 滴定法

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1、ics71.080.10G15中华人民共和国国家标准GB/T17828-1999工业用丁二烯中过氧化物含量的测定滴定法Butadieneforindustrialuse-Determinationofperoxides一Titrimetricmethod1999一08门0发布2000一06一01实施国家质董技术监督局发布CB/T17828-1999前言本标准等同采用ASTMD5799:1995《丁二烯中过氧化物测定的标准试验方法》。本标准与ASTMD5799主要差异在于编辑形式上的修改，以及结合国情补充了附录AR冷冻取样法》。本标准的附录A为标准的附

2、录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工研究院负责起草本标准主要起草人:高琼、冯任安。本标准于1999年8月10日首次发布。中华人民共和国国家标准工业用丁二烯中过氧化物含量的测定滴定法GB/f17828-1999Butadieneforindustrialuse-Determinationofperoxides-Titrimetricmethod范围本标准规定了工业用丁二烯中过氧化物含量测定的方法。本标准适用于工业用丁二烯中以有效氧质量(1/20,)计的过氧化物含量的测定，其

3、测定范围为I-10mg/kg.引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-1987数值修约规则GB/T13290-1991工业用丙烯和丁二烯液态采样法方法提要取适量丁二烯试样，置于锥形瓶中，在60℃水浴上蒸发，然后，将此残渣与醋酸和碘化钠试剂一起回流，用标准硫代硫酸钠溶液滴定反应释放出

4、的碘，以目视法确定滴定终点。用氟化钠络合掩蔽痕量铁的干扰。试剂和溶液除非另有说明，本标准所使用的试剂均为分析纯试剂，所用的水均符合GB/T6682中三级水的规M4.1I干冰。注意:操作时应戴手套以免冻伤。4243氟化钠。碘化钠。4醋酸(94%,v/v):取60m[的水与940ml冰醋酸(CH,COOH)混合。注意:有毒和有腐蚀性，易燃。吸人有害，误食会致命。与皮肤接触，可引起严重灼伤。硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na,S,O,)二0.1mol/1.]:按GB/T601中4.6条规定进行配制和标国家质f技术监督局1999一08一10批准2000一06一

5、01实施GB/'r17828-1999亡J仪器和设备亡月刁...锥形瓶:容量250ml，具有标准磨砂口，并在100ml处作一记号;‘nJJ…‘冷凝管:长300mm的直形冷凝管，具有标准磨砂口;U月JJ刻度量筒:容量100ml和50ml;‘月J勺微量滴定管:容量5ml，分刻度为。.02ml;U暇J︺…电加热板:加热功率可调;二行J﹄U水浴:能恒温控制水浴温度并维持在60C士1C;哎l‘口1天平:适合丁二烯取样钢瓶的称量，感量。19。6采样按GB/T1329。的规定采取样品。测定步骤7.1在250ml锥形瓶中投人几粒约1cm大小的干冰，使瓶内空气完全被二

6、氧化碳置换，此过程约需5min.7.2首先在天平(5-7)上称取试样钢瓶的质量(m,),精确至。.1g。然后从钢瓶中放出约100ml丁二烯试样于上述锥形瓶中。再次称取试样钢瓶的质量(。2)。所取试样的质量为两次质量之差(m=m，一m,).注意:丁二烯是易燃气体。7.3在通风橱中，将锥形瓶置于60C的水浴中，使丁二烯蒸发，与此同时不时地加人几粒干冰，以使液态丁二烯上方保持惰性气氛，直至丁二烯试样蒸发完毕。注意:过氧化物不稳定.当它接近干涸时会发生剧烈反应。本方法试验期间，在所试验的过氧化物水平条件下尚未引起过问题，但是应注意:操作中使用个人防护设备。7

7、.4将锥形瓶从水浴上取下，冷却至室温，加人50ml醋酸(4.4)和。20g士。.02g氟化钠(4-2)。再多加几粒干冰于锥形瓶中，并放置5min,7.5加人6.0g士0.2g碘化钠(4-3)于锥形瓶中，立即接上冷凝管，并将其置于电加热板上，加热、回流25min士5min。在回流期间，装置需避免强光照射。7.6在反应结束时，关闭电加热板，将带着冷凝管的锥形瓶从电加热板上移开，并立即从冷凝管顶端加人100ml水，接着再加人几粒干冰。7.7将锥形瓶取下，用流水冷却至室温，同时继续用干冰保持惰性气氛。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4-5)滴定至淡黄色，继续慢慢滴

8、定至淡黄色刚好褪去为终点。7.8同时按7.1,7.4-7.7步骤，做试剂空白。计算8.1丁二烯中过氧化物(以