gbt12688.5-1990 工业用苯乙烯中总醛含量的测定 滴定法

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1、中华人民共和国国家标准工业用苯乙烯中总醛含量的测定滴定法。B/T126885-90Styreneforindustrialuse-Determinationofcontentoftotalaldehydes-Titrimetricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了工业用苯乙烯中总醛含量的测定方法。本标准适用于工业用苯乙烯中总醛含量的测定，也适用于产品的质量控制。总醛的含量以苯甲醛形式进行计算和报告。样品中如存在酮类会干扰测定.注意:苯乙烯单体为易燃物，在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼

2、睛和呼吸系统都有刺激性。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB6678化工产品采样总则GB6680液体化工产品的取样通则3方法原理盐酸经胺的甲醇溶液与苯乙烯试料中活泼醛类进行反应，生成的盐酸的量和试料中醛类的量相当。RCHO+NH,OH，HCI-RCHNOH十HBO+HCI用氢氧化钠标准滴定溶液滴定反应生成的盐酸。4试剂和材料今1甲醇。4.2盐酸轻胺溶液:将20g盐酸轻胺(NHZOH"HCI)溶解于1L的甲醇中。以百里酚蓝为指示剂，用酸或碱中和该溶液刚呈橙色为止。4.3盐酸溶液〔c(HCI)=0.05mol/L):移

3、取4.15mL浓盐酸(比重1.19g/mL)用水稀释至1L,4.4氢氧化钠标准滴定溶液&(NaOH)=0.05mot/L);按GB601方法规定进行配制和标定。4.5百里酚蓝指示剂溶液:将0.1g百里酚蓝溶解在10mL氢氧化钠溶液(4.4)中，用水稀释至250mL,5仪器和设备5.1具塞锥形瓶:容积250mL,5.2移液管:25mL,5.3容量瓶:250,500rnL,5.4滴定管:2ml,，分度值0.01mL,国家技术监督局1990一12一30批准1991一12一01实施GB/T12688.5一906采样按照GB6678,GB6680的规定采取

4、样品。7分析步骤用移液管吸取25mL苯乙烯试料，加入预先置有25mL甲醇，，的具塞锥形瓶中，记下样品的温度.加5滴百里酚蓝指示剂溶液.用氢氧化钠标准滴定溶液(4.4)或盐酸溶液(4.3)中和至刚呈橙色为止(不需要记录刻度)。加25mL盐酸经胺溶液(4.2)摇匀，放置1h，其间偶尔摇动具塞锥形瓶。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至原先的橙色为终点，记下用去的体积，再放置1h，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定可能又释放出的酸。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的总体积。用25mL甲醇做一空白试验。注1)甲醉有毒性.在确保测定准确度和精密度的条件下，也可使用乙醇。8结

5、果的表示8.1计算总醛(以苯甲醛计)的百分含量X以下式计算:(V,一V2)cX0.106义10025义0.906式中:下一:—滴定试料所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;h2滴定空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;0.106—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.00mol/L〕相当的，以克表示的苯甲醛的质量;0.906—苯乙烯20℃时的密度，B/am'.8.2报告用质量百分数报告试样中总醛的含量，精确至0.001%.9精密度9.1重复性在同一实验室，由同一操作员，采

6、用同一仪器和设备，对同一试样相继做两次重复试验，所得试验结果，对总醛含量为0.004%的试样，其差值应不大于。，00060o(95写置信水平)。9.2再现性在任意两个不同试验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，在不同或相同时间内，对同一样品所测得的两个单次测定结果，对总醛含量为0.004%的试祥:其差值应不大于0.001600(95%置信水平)。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海高桥石化公司化工厂负责起草本标准主要起草人王均甫、胡新奋。本标准参照采用美国试验与材料协会标

7、准ASTMD2119-87《苯乙烯单体中醛类的标准试验方法》。