gbt12688.4-1990 工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定 滴定法

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1、中华人民共和国国家标准工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定滴定法GB/T12688.4一90Styreneforindustrialuse-Determinationofcontentofperoxides-Titrimetricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定方法。本标准适用于工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定，也适用于产品质量的控制注意:苯乙烯为易燃物，在与过氧化物、无机酸和三氛化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激作用。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB6

2、678化工产品采祥总则GB6680液体化工产品采样通则3方法原理将苯乙烯试料加到异丙醇和乙酸溶液中，加碘化钠异丙醇饱和溶液，将该溶液加热回流。试料中的过氧化物使碘化钠定量地释放出碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色为终点。4试剂和材料41冰乙酸。42异丙醇。注意:异丙醇为易燃物，应该远离明火。在本试验中应使用全密封的加热器。们碘化钠异丙醇饱和溶液:约200gNal/L4硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na,S,0a)=0.01mol/L):按GB601的规定进行配制和标定。5仪器和设备51具塞碘量瓶,500mL，配有300mm的球型冷凝管，标准磨口连接52曰移液管:50mLo量

3、筒10,50ml,5.4溉滴定管:容量为10mL电加热器(全密封式)。56沸石。国家技术监督局1990一12一30批准1991一12一01实施GB/T12688.4一90采样按GB6678,GB6680的规定采取样品。分析步骤7.1在二个500mL具塞碘量瓶中.先加入各200mL异丙醇，及数粒沸石，再各加入10mL冰乙酸。用移液管吸50mL苯乙烯试料加人到其中一个碘量瓶中，而另一个作为“空白”。然后装上球形冷凝器并开启冷却水。加热碘量瓶中液体至沸腾，再向二个碘量瓶中各加人50mL碘化钠异丙醇饱和溶液。7.2继续缓和地沸腾10min,煮沸结束后，移去电加热器。各用10mL水分别

4、冲洗两个冷凝器，并将冲洗液收集在各自的碘量瓶中。将碘量瓶冷却至室温。析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.4)先滴定至淡黄色，再继续缓慢地滴定至淡黄色刚好消失，即为终点。结果的表示计算过氧化物(以Hz0:计)的含量R(mg/kg)按下式计算:一·cX0.017义10,-0-X0.906式中:叭—滴定试料所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;1-x滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;。-一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;0.017一一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc(NaISz0,)=1.00mol/L〕相当的，以克表示的过氧化氢的质量;

5、0.906--苯乙烯20C时的密度，g/cm',8.2报告用mg/kg值报告试样中过氧化物的含量，精确至1mg/kg精密度9.1重复性在同一实验室。由同一操作员，用同一仪器，对同一试样相继做二次重复试验.所得试验结果，对过氧化物含量为1--60mg/kg的试料，其差值应不大于6mg/kg(95oo置信水平)。9-2再现性在任意两个不同实验室，由不同操作员，不同仪器和设备，在不同或相同时间内，对同一试徉所测得的两个单次试验结果，对过氧化物含量为」^-60mg/kg的试料，其差值应不大于13mg/kg(95y,置信水平)附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标

6、准化技术委员会石油化学分析技术委员会归口。本标准由上海高桥石化公司化工厂负责起草。本标准主要起草人王均甫、胡新奋。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD2340-82(87)《苯乙烯单体中过氧化物的标准试验方法》