核磁共振方法.ppt

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1、核磁共振方法nuclear-magneticresonance演讲人：周苗苗日期：2016/11/09CONTENTSThehistoryofNMRThebasicapplicationsandprinciplesofNMRSolid-stateNMR:MASandCP/MASNMRTheuseofsolid-stateNMR（characterization）Conclusion1ThehistoryofNMR核磁共振(nuclearmagneticresonance，NMR)是指核磁矩不为零的核，在外磁场的作用下，核自旋

2、能级发生塞曼分裂，共振吸收某一特定频率的射频辐射的物理过程。20世纪50年代时，固体NMR还是宽线NMR1958年，Andrew和Lowe发展了魔角旋转技术（magicanglespinning,MAS)，使谱线大大窄化1968年，J.Waugh实现了固体多脉冲技术，用以消除同禾偶极作用来实现同核去偶1972年，A.Pines等发展了交叉极化技术（crosspolarization,CP）,使得稀核的固体NMR检测有了突破性进展1988年，A.Pines等发展了双旋转（DOR）和动角旋转（DAS）等技术，但由于需要特殊的探而

3、限制了其推广应用1989年，A.Schaffer和T.Gullion实现了旋转回波双共振实验，即REDOR实验，开创了固体异核间距离和建立核空间联系的先河1994年，H.W.Spiess实现了双量子魔角旋转实验（DQ-MAS）,建立了同时测量同核核间距离和核空间练习的方法1995年，L.Frydman建立了多量子魔角旋转脉冲序列（MQ-MAS）,促进了四极核的NMR研究上了一个新台阶2ThebasicapplicationsandprinciplesofNMRphysicalquantity自旋角动量P（spinquantu

4、mmomentum）：表述原子核自旋运动特性的矢量参数核磁矩µ(nuclearmagneticmoment)：表示自旋核磁性强弱特性的矢量参数自旋量子数I（spinquantumnumber）:取决于原子核的质量数和原子序数，用于表征原子核性质时，不仅决定原子核有无自旋角动量，还决定原子核的电荷分布、NMR特性以及原子核在外磁场中能级分裂的数目等等。磁量子数m(magneticquantumnumber)：表示核自旋取向数，每个自旋取向分别代表原子核的某个特定的能级状态。磁旋比γ(gyromagneticratio)：是核磁

5、矩与自旋角动量之间的比例常数，是原子核的一个重要特性常数。驰豫（relaxiation）：通过无辐射的释放能量途径，核从高能态回到低能态的过程。魔角旋转技术（magicanglespinning,MAS）交叉极化（cross-polarization）2-1ApplicationareasLiquidNMRbio-macromoleculesMagneticResonanceImaging（MRI）medicineSolid-stateNMRmaterialsmolecularsievesceramicsglass2-2pr

6、inciples核磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的运动。根据量子力学原理，原子核与电子一样，也具有自旋角动量，其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定。核磁共振的原理原子核的自旋运动具有一定的自旋角动量；其自旋角动量也是量子化的，它与自旋量子数I间的关系为：实验结果显示，不同类型的原子核自旋量子数也不同。自旋量子数I与原子核的质量数及原子序数(电荷数)有关,即与核中质子数和中子数有关：其中,I=1/2的核(1H、13C)电荷呈球形分布,核磁共振现象较为简单，是核磁共振研究的主要对象。质量数A原子序

7、数Z自旋量子数I自旋核电荷分布NMR讯号原子核举例偶数偶数0—无12C6、16C8、32S16奇数奇或偶数1/2球形有1H1、13C6、19F9、15N7、31P15奇数奇或偶数3/2、5/2等扁平椭球形有17O8、33S16偶数奇数1、2、3等扁平椭球形有2H1、14N7由于原子核是带正电荷的，故在它自旋时会产生磁矩μ，其方向可用右手定则确定，磁矩与自旋角动量间的关系为：核的磁旋比越大，其磁性也越强，在核磁共振中越容易被检出。拉莫尔频率（larmorfrequency）核磁矩沿外场进动的频率叫拉莫尔频率其大小取决于原子核的

8、种类以及外磁场的大小核磁共振的条件原子核磁共振原子核自旋I≠0外加磁场H0诱导产生能级自旋分裂ν外界=ν0进动能级跃迁弛豫—通过无辐射的释放能量途径，核从高能态回到低能态的过程。—弛豫可分为“自旋－晶格弛豫”和“自旋－自旋弛豫”自旋－晶格弛豫(纵向弛豫)：自旋核与周围分子交换能量的过程