核磁共振氢谱解析方法

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1、2.3核磁共振氢谱解析方法1、核磁共振氢谱谱图的解析方法a.检查整个氢谱谱图的外形、信号对称性、分辨率、噪声、被测样品的信号等。b.应注意所使用溶剂的信号、旋转边带、C卫星峰、杂质峰等。c.确定TMS的位置，若有偏移应对全部信号进行校正。d.根据分子式计算不饱和度u。e.从积分曲线计算质子数。f.解析单峰。对照附图I是否有－CH3-O-、CHCOCH3N=、CH3C、RCOCH2Cl、RO-CH2-Cl等基团。g.确定有无芳香族化合物。如果在6.5-8.5范围内有信号，则表示有芳香族质子存在。如出现AA`BB`的谱形说明有芳香邻位或对位二取代。h.解析多重峰。按照一级谱的规律，根据各峰之间

2、的相系关系，确定有何种基团。如果峰的强度太小，可把局部峰进行放大测试，增大各峰的强度。i.把图谱中所有吸收峰的化学位移值与附图I相对照，确定是何官能团，并预测质子的化学环境。j.用重水交换确定有无活泼氢。k.连接各基团，推出结构式，并用此结构式对照该谱图是否合理。再对照已知化合物的标准谱图。2、核磁共振氢谱谱图解析举例例1：已知某化合物分子式为C3H7NO2。测定氢谱谱图如下所示，推定其结构。　　解析　计算不饱和度u=1,可能存在双键，1.50和1.59ppm有小峰，峰高不大于1个质子，故为杂质峰。经图谱可见有三种质子，总积分值扣除杂质峰按7个质子分配。从低场向高场各峰群的积分强度为2：2

3、：3，可能有－CH2－、－CH2－、－CH3－基团。各裂分峰的裂距（J），低场三重峰为7Hz，高场三重峰为8Hz，所以这两个三峰没有偶合关系，但它们与中间六重峰有相互作用。这六重峰的质子为2个，所以使两边信号各裂分为三重峰。则该化合物具有CH3－CH2－CH2－结构单元。参考所给定的分子式应为CH3－CH2－CH2－NO2，即1－硝基丙烷。　　　　例2：已知某化合物分子式为C7H16O3，其氢谱谱图如下图所示，试求其结构。　　解析　计算不饱和度u=0，为饱和化合物。从谱图看出有三种质子，其质子比为1：6：9，δ为1－4之间有明显CH3－CH2－的峰形，δ1.2为CH3－CH2－中甲基峰，9

4、个质子三个等价甲基，被邻接－CH2－分裂为三重峰。δ3.6处应为－CH2－，有6个质子三个等价亚甲基，可能连接氧原子，所以在较低场共振，同时被邻接甲基分裂为四重峰。更低场δ5.2处为单峰，含有1个质子，说明无氢核邻接，是与氧相接的一个次甲基峰。连接各部分结构应为(CH3－CH2－O)3CH与标准谱对照相吻合。例3：已知某化合物分子式C8H9Br，其氢谱谱图如下图所示，试求其结构。　　解析　由分子式可知不饱和度u=4，在谱图上δ7.3左右有弱强强弱四条谱线属于AA`BB`系统，这是对位二取代苯中质子的吸收峰形。δ1.3为甲基的吸收峰，受相邻碳上二质子的偶合裂分为三重峰。δ2.6为－CH2－的

5、吸收峰，受相邻甲基偶合而裂分为四重峰，所以δ1-3之间的峰为CH3－CH2－，另外根据分子式可知还有溴，所以化合物分子式为Br-Ph-CH2-CH3。