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《GB 6730.42-1986 铁矿石化学分析方法 双硫腙光度法测定铅量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC622.341.铁矿石化学分析方法:543.06GB6730.42一86双硫踪光度法测定铅量Methodsforchemicalanalysisofironores于}替tR13刚78TheedlilitthniIzoneOahno0tIoOlmlleetrilcCmlneethod口f1orthedeterminationofleadcontent本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铅量的测定。侧定范围:1).01A一0.50木标准遵‘下CB1167--78《冶金产品化学分析
2、方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样片」盐酸、石肖酸、高氯酸分解，过滤;残渣以碳酸钠硼酸熔融，flj柠M枝掩蔽铁、侣等金属离子，以氢碱化被调至pli7一，，用双硫棕一三氯甲烷将错、锌等萃取干有机相，f1川{稀盐酸反萃取于水相。存柠16}按、盐酸轻胺、氮化钾存在)`,调至PH8.5一11.。，加双硫粽三氯甲烷节取显色‘在波匕510nm处，测量其吸光度.借此测定错。2试剂本标准所用的水均需二次熊馏水。2.1棍合熔剂:2份龙水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。2.2盐酸(p1.19g}ml):优级纯。2.3盐酸洗液(1
3、+250):pH1.3一1.6，必要时月1p"计校I几。2.46肖酸(p1.42g/ml):优级纯。2.5高城酸(pl.679%ml):优级纯。2.6,?1j诫酸(1+100):优级纯。2.7氢氧化钱‘l+1):高纯。"A氧化WE精制方法:将不纯氢氧化馁倒入已洗净的卜燥器‘Ii，加少许氢氧化钠，将盛有水的塑料烧杯放在瓷板上，盖严卜燥器盖，三天后即可使用，塑料烧杯，}，氢氧化钻的浓度可达6molilo2.8氢氧化钻(1+100);高纯。2.9氨性洗液:每100-1氢氧化被(1+300)中，加0.5m1氰化钾(2.1
4、0),pH10.7一10.9,用pH计校正，贮于塑料瓶中。2.10氰化钾溶液(lo%):贮于塑料瓶中。2.”柠檬酸A溶液(50%):贮于塑料瓶中。2.12双硫粽三氯甲烷溶液(0.1%):称取0.lg精制过的双硫粽溶于100m1三氯甲烷:)、(可稳定一个月)。双硫U的精制方法:取0.5g双硫粽置J-500ml分液漏斗中，加100m1二氯甲烷溶解，加人200-1氢氧化按(2.8),振荡1min，分层后弃去有机相。水相用盐酸酸化，使双硫粽沉淀析出，川定泉滤纸过滤，用水洗至无酸性。将沉淀连同滤纸置于「燥器中，}1燥后将沉
5、淀贮于棕色瓶1]]p双硫粽三氯甲烷溶液(0.001%):用三氯甲烷稀释双硫粽三氯甲烷溶液(2.12)。用时现配:一::盐酸径胺溶液(10%):称取log盐酸径胺溶于约50m1水中，用氢氧化镶(2.7)调至pH7-国家标准局1986一08一19发布1987一0一01实施GR6730.42一869,移人125-1分液漏书，{，进行净化。加人20m!双硫粽一氯甲烷溶液(2.13),振荡Imin,弃去卜层有机相，反复操作III有机相紧绿色为1卜。然后水相用loml氯甲烷萃取，弃去有机相，拜反复换作至三诫甲烷叹无色。最后水
6、相用盐酸酸化后，用水稀释至looml,2.15混合指'r剂溶液:百I#!_酚炊(嚼香草酚炊)溶液(0.1%)和甲酚红溶液(0.10}:}),按3+1((x合〔均以乙醉fl+1)配制〕。2.16铁溶液:称取().500K纯铁粉(99.9%以上)置于150ml烧杯{，，加30-1盐酸(2.2),3m1}.片酸(2.4)，加热溶解。Jill10mlia,(Fis(2.5),继续加热至'E!fl烟3一4min,稍冷，加水溶解盐类，冷至室温后，移人250-1容量瓶11，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含2mg铁。2.17
7、几氯甲烷。2.18}'标准溶液2.181称取0.looog金属铅(99.9%以I几)，置十15oml烧杯[L11，加loml石当酸(I+l)，加热溶解，加loml高氯酸(2.5),继续加热罕胃白烟3一4minx稍冷，用热水溶解，冷至室温后移人1000m1容量瓶iii,用水稀释至刻度，R匀。此溶液Iml含100.0!1g铅。2.18.2移取25.00mlC'标准溶液(2.18.1)置于500ml容{，令瓶「{，，力11ioml高抓酸(2.5),用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含5.011g铅。3试样3.1一般试样
8、粒度应小于IOOk-，如试样:{，结合水或易氧化物质含缝高时，其粒度应小于16011-a32预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用预于操试样的制务》进ii4分析步骤4.1测定数量同一试样，在同试验室，应山同一操作者在不同时间内进行2~4次测定。2试样量称取0.2500g试样。3空白试验随同试样做空自试ill.,所用试iii须取自同一试剂
