GB 6730.35-1986 铁矿石化学分析方法 双环己酮草酰二腙光度法测定铜量

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1、中华人民共和国国家标准UDC622.翻1.1铁矿石化学分析方法:543.06双环己酮草酸二踪光度法测定铜量GB6730·35一86MethodsforchemicalanalysisofironoresTheoxalicacidhis一cyclohexylideneit替GB1378-78hydragide(cuprizone)photometricmethodforthedeterminationofcoppercontent本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铜量的测定。测定范围:0.01一1.00%0本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析

2、方法标准的总则及一般规定)No方法提要试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,过滤;残渣用碳酸钠一硼酸熔融。用柠檬酸掩蔽铁、铝等离r,在pH9.2.9.3的氨性溶液中,双环己酮草酞二粽与铜(1)生成蓝色络合物,于波长6001m处,测量其吸光度,借此测定铜量。2试剂2.1混合熔剂:2份碳酸钠(无水)与1份硼酸在105^1100C烘1-ib,研细u匀。用磨口瓶贮存·保存」几千燥器中。2.2盐酸(P1.198/-1)02.3盐酸(5+3)。2.4硝酸(P1.428/-1)。2.5硝酸(1+1)。2.6氛氟酸(P1.15g%ml)。2.7.荀氯酸(P1.678/ml)。

3、2.8从氧化按(P0.908/-I)。2.9氢氧化镶(1+1)。2.10无水乙醇。2.11乙西享溶液(1+1)。2.12氯化钱一氢氧化钱缓冲溶液(PH9.2-9.3):称取409氯化铁溶于500-1水中,加40ml氢氧化钱(2.s),FH水稀释至l000ml,混匀。2.13.卜陀红(0.025%):无水乙醇溶液。2.14柠檬酸溶液(50%)。2.15A}环己酮草酞二脸溶液(0.1%):称取1"环己酮草酞二脉(简称BCO),置于500-1烧杯iii,加200-1无水乙ft}}(2.10)在水浴上加热(低于60'C),加人200-1温水,在不断搅拌下使之溶解,冷却

4、,过滤,以乙醇溶液(2.11)稀释至1000-1,混匀。2.16朴」标准溶液2.16.1称取0.2000K金属铜(99.99s),置f-250ml烧杯中,小心加入20m1硝酸(2.5),低温加热馆解,)hIx尽氮的氧化物,冷至室温,移人1000m1容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液Iml含国家标准局1986一08-19发布1987一08一01实施GB6730.35-86200.OPO,ja2.16.2移取25.00m1铜标准溶液(2.16.1),置于500-1容址瓶巾,以水稀释至刻度,混匀。此溶液Iml含10.0NgMo2.16.3移取25.00mI铜标准

5、溶液(2.16.1),置于loooml容量瓶中,以水稀释罕刻度,混匀。此溶液Iml含5.ougMo2.17除铜的高氯酸铁溶液:称取1.439二几氧化二铁置于250-1烧杯中,加20m1盐酸(2.2),加热溶解,并浓缩至5m1,用盐酸(2.3)洗入250m1分液漏斗中(此时体积约25m1),加30-1甲基异T基酮(2.18),振荡1min,静置分层后,水相放人另一个分液漏斗中,加20m1甲基异」基酮(2.18),同}_操作再萃取·次,弃去水相(应尤色)。将有机相合并,加25-1水反萃取,振荡Imin,静置分层后,将水相放人250-1烧杯.卜,再用20-1水反萃取

6、4次,两次水相合并(此时有机相应无色),加loml盐酸(2.2),加热使大;115分有机物挥发后,加10ml硝酸(2.4),10ml高氯酸(2.7),111热蒸发至界浓厚白烟,再回流3min,冷却后,加50ml水溶解盐类,移人200m1容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液Iml含5mg铁。2.181ji从异丁华酮。3试样一般试样粒度应小于1001Am,如试样iii结合水或易氧化物质含量高时,其粒度应小于16014mo:一;预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86((铁矿石化学分析方法分析用预千燥试样的制备》进行。4分析步骤4.1测定数t同一试样、石一

7、同一试验室,应由同操作者在不同时间内进行2~4次测定。4.2试样盘按表1称取试样。表1一分取工作曲线的绘制BCO稀释一一比色试样i4液铜。L,最)月墩休积鼠R加铁量,标准溶液取铜标准溶液.1m】Kmlm又pgmlml000.01-0.080.250020.001.00,2.叨,4.00,10SO305.06.00,8.00}300〕05-0.250.200020.002.00,4.00,6.00,2010022O10.08.即。10.000020一、〕25-1.000.200010.004.00,8.00,12.00,1001010.016.00.20.00G

8、B6730·35一;;4.3空白试验随

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