GBT8220.1-1998 铋化学分析方法 双乙醛草酰二腙分光光度法测定铜量.pdf

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1、GB/T8220.1一1998前言本标准是对GB8220.1-87K秘化学分析方法双乙醛草酞二膝分光光度法测定铜量》的修订为满足GB/T915-1995((秘》的要求,修订时将方法的测定下限由。0004%延伸至。.0002%,本标准遵守:GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/I1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T95-1995((松》的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元标准的起草与表述规则第1部

2、分:标准编写的基本规定》的规定本标准从实施之日起,同时代替GB8220.1---87及GB/T915-1995((秘》附录A本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准主要起草人肖永球、尹兴仁本标准1966年首次发布,1976年10月第1次修订,1987年9月第2次修订.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准秘化学分析方法GB/'r8220.1一1998双乙醛草酞二腺分光光度法测定铜量代替GB8220.187Methodsforchemicalanalysisofbismut

3、h-Determinationofcoppercontent-Bis-acetaldehyde-oxalydihydrazonephotometricmethod1范围本标准规定了秘中铜量测定方法木标准适用于秘中铜量的测定测定范围;0.0002%一。.002X2方法提要试料经硝酸分解。在pH8-v10氮性介质中,以柠檬酸钱掩蔽上体镑,双乙醛草酞-踪(由双环己酮草酚-踪和乙醛反应生成)与铜形成稳定的紫红色络合物,于分光光度计波长540nm处测量其吸光度3试剂3.1氨水(p0.90g/mL)3.2乙醛溶液(40%)3.3硝酸(1+1)3.4柠檬酸铁溶液(300g/

4、L)3.5双环己酮}-0--V(BCO)溶A(2g/1)称取1.0gBCO置于500m1,烧杯中,加入100ml尤水乙醇,200mL热水(50600C).搅拌溶解(如有未溶的颗粒再微热溶解)。移入500mL容里瓶‘}“,用水稀释至刻度,混匀。3.6缓冲溶液(pH9.2):称取54g氯化钱溶十水中,加入63ml,氨水(3.1).用水稀释至1000ml.棍匀。3.7巾t红乙醇溶液(0.2g/L)3.8铜标准贮存溶液称取1.000g金属铜(199.95%),W_于200ml烧杯中·加入20ml硝酸(3.3).加热溶解,驱除氮的氧化物.取下.冷却移入1000-L容量瓶

5、中,加入10m1.硝酸(3.3).用水稀释至刻度·混匀。此溶液1mL含1mg铜3.9铜标准溶液:移取5.00mL铜标准贮存溶液(3.8),置于1000ml容fA瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此济液飞mL含5r唱铜3.10铜标准溶液:移取20.00niL铜标准溶液(3.9)>:R3100mL容量瓶中.用水稀释至刻度,混匀此溶液1ml_含1,只铜国家质A技术监督局1998一08一19批准1999一03一01实施.www.bzxzk.com.GB/,r8220.1-19984仪器分光光度日一。5分析步骤5.1试料按表飞称取试样。表1铜量,,试料9吸收皿厚度,cm0.0

6、002--0.0005l.00051.00031一)0.0005一。.005_以).005-0.00400.500035.2空白试验随同试料做空自试验。53测定5.3.1将试料(5.1)置于200ml烧杯中.加入8ml硝酸(3.3),加热溶解并蒸发至3^5ml取F,冷却5.3.2加入10ml柠檬酸钱溶液(3.4),1滴中性红乙醇溶液(3.7).用氨水(3.1)中和至溶液由红色变为黄色并过量5滴.将溶液移人50-L容量瓶中,用水稀释至约30ml.5.3.3加入5nil.缓冲溶液(3.6),1.0ml乙醛溶液(3.2),7.5mLBCO溶液(3.5)0每加一种试剂

7、均需混匀用水稀释至刻度,混匀。在20-40C显色,放置1h5.3.4将部分溶液移入表1所示吸收皿中.以随同试料的空白为参比.f-分光光度计波氏540in,处测量吸光度,从工作曲线上查出相应的铜量5,4工作曲线的绘制5.4.1Ci}0.0005/的工作曲线5.4.1.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00m工铜标准溶液(3.10),分别置于一组50ml容情瓶中,以下按5.3.2-53.3进行。5,4-1.2将部分溶液移入5cm吸收皿中.以试剂空白作参比,干分光光度计波长540n-处测量其吸光度,以铜量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线5.

8、4.2Cn>o.0005%的L作曲线5

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