gb 6730.27-1986 铁矿石化学分析方法 镧-茜素络合腙光度法测定氟量

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1、中华人民共和国国家标准UD〔622.341.1铁矿石化学分析方法:543.06斓一茜素络合踪光度法测定氟量GB6730.27一86Methodsforchemicalanalysisofironores了C替G日13了3一78Ihe咬anthanumalizarincomplexonphotometricmethodforthedeterminationoffluorinecontent卞你准适川于,灯r石、铁梢矿、烧结矿和球团矿中氟量的测定。测定范围:0.1一3.006。本标准遵宁GB1467-78《台金产品化学分析方法标准的总则

2、及一般规定》方法提要试杆用高氯酸和磷酸在130一I10(·通水燕气熊馏，使氟与共存元素分离，取部分蒸馏液在34',内西「介质‘{j=PH4.7一4.9时，氟‘:斓一茜索络合惊鳌合物生成紫蓝色的三元络合物，在波长620nm处测具吸光度。侣此测定奴.2试剂2.1过认化钠2.2高抓酸(P1.67,9ml)。2.3磷酸(P1.709.ml)。2.4,;锰酸钾溶液(4%)。2.5认城化钠溶液(10%)2.6气氧化钠溶液(2%)。2.7气讯化忙(P1).911gml)。2.8乙{胶(1+8)2.9I,}酮2.10乙酸乙酸钠缓冲洛液印H:1..1

3、.2):称取609结品乙酸钠(CH3COONa·3H,O)溶I水}.1q;人ll;im}冰乙酸，加水稀释至1000m1，棍匀，调整至pH4.1。.1(用pH计校11.)2.11.ri化斓溶液(0.04mol'I):称取3.258ig氧化斓(光谱纯)，加少量水，存搅拌下滴加盐酸(1+1).加热洛解，取F冷却，用水稀释至500m1混匀。2.12(u;.色M;称取0.0965g茜素络合粽(1.2一羚找葱醒3一甲胺一N，N一二乙酸，简称ALC)压几滴水润湿，加1ml权氧化铁(2.7)，搅拌使之溶解后，加人250-1丙酮(2.9).1(lom

4、l乙酸一乙酸钠缓油洛夜(p114.0一4.2).混匀。加人12.5-1氯化澜溶液(2.11)，用水稀释至500mI，混匀此1疼夜个少,l稳定一周2.13酚酞乙醇溶液(1%)。2.14氛标准溶液2.14.1称取0.22109预先在120'C烘卜的氟化钠(优级纯)，置于1000-1容量瓶巾加水溶解，并稀释j"刻度，混匀。此溶液lml含100.0wg氟。应移人塑料瓶中贮存。2.14.2移取100.0-1氟标准溶液(2.14.1),置于1000m1容量瓶中，用水稀释全刻度，棍匀。移人塑料瓶中贮存。此溶液Iml含10.0ILg氟。国家标准局1

5、986一0819发布1987一08一01实施GB6730.27-663试样3.1一般试样粒度应小于100[1-，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160[1m。3.2预于燥不影响试样组成者，应按GB6730.1-86((铁fd`石化学分析方法分析用预i-燥试样的制备》进行。4分析步骤4.1测定数f同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2一4次测定。4.2试样量称取().10008试样。4.3空白试验随一试样做空自试验。所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试

6、样。4.5测定4.5.1将试样(4.2)置f-250-1分馏瓶中，用少量水洗净附上瓶壁之试样，加15-I氯酸(2.2).1一2ml磷酸(2.3)04.5.2加1一2m1.高锰酸钾溶液(2.4)以装有温度计和玻璃导管的橡皮塞塞紧瓶口(注意勿使温度计和玻璃导怜与瓶底接触)。与蒸汽瓶连接，接通冷却水，加热蒸馏，待温度升至130℃时通入水蒸t,保持蒸馏温度为13。一1400C控制馏出液3-4m1;min,馏出体积达180-1左右时，停止蒸馏，取下承接的烧杯。引:旅馏温度应严格控制，低」130'C燕馏不完全，温度过高高氯酸会冒烟馏出，影响测定

7、。4.5.3通常按本法操作残渣已不含氟，对某些含有难溶含氟矿物的试样，操作如下:称取试样置于铁或镍琳揭中，加约28过氧化钠(2.1)，于700℃左右熔融，用尽量少的水浸取后，加20m!高郭妾(2.2).2m]磷酸(2.3)，移人分馏瓶中，按4.5.2进行。4.5.4将馏出液移人2,50-1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取试液5.00ml氟量大fl%取2.00m1，置f50-I容量瓶中。4.5.511111滴酚酞乙醇溶液(2.13)，用氢氧化钠溶液(2.6)调至红色，再以乙酸(2.8)调至无色，加12m1内酮(2.9),10-1显

8、色剂(2.12)，用水稀释至刻度，棍匀。放置30min后，将部分溶液移人2cm比色lill中。4.5.6以随同试样的空I'7为参比，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度。从一I一作曲线上查出相应的}K量4.6工作曲线的绘制移取0,