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时间:2018-01-02
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1、柑橘皮果胶制备和其脱色工艺 摘要:以柑橘皮为原料,通过单因素试验和正交试验确定了果胶提取的最佳工艺参数,并对果胶脱色的最佳脱色剂进行选择,考察其脱色条件。结果表明,以柑橘皮为原料,按料液比(g/mL)1∶25加入pH为2的磷酸水溶液,于95℃的浸提温度下浸提90min,果胶的得率为13.04%;按10g/L的量于果胶浸提液中添加活性白土作为脱色剂,于50℃以上的温度下脱色30min可达到较好的脱色效果,所得的果胶产品纯度达72.63%,酯化度为77.95%,各项指标均达到了国标和行业标准的要求。关键词:柑橘皮;果胶;提取;脱色中图分类号:X792文
2、献标识码:A文章编号:0439-8114(2013)23-5816-059果胶是一种天然高分子化合物,是植物特有的细胞壁组织,其分子结构十分复杂。果胶有特殊水果香味,无异味、无固定熔点和溶解度,具有胶凝和乳化作用,在食品工业中主要用作胶凝剂、增稠剂及稳定剂,广泛用于糖果、果冻、果汁、罐头及各种饮料中。另一方面,由于具有良好的抗腹泻、抗癌、治疗糖尿病和减肥等多种作用,果胶也是医药和日化工业不可缺少的辅料[1-3]。在果胶的生产中,其色泽是一个非常重要的指标。目前果胶的脱色一般采用活性碳[4]、醇氨溶液[4]、双氧水[5]等方法。采用活性碳脱色,由于其颗
3、粒细小,易造成过滤困难而使得果胶中混入杂质,影响果胶质量。采用醇氨溶液脱色,乙醇可以溶出果胶中的色素与杂质,而果胶在乙醇溶液中的溶解度很小,故脱色效果较好,但因多次的洗涤、过滤转移操作易造成果胶损失,使得脱色后果胶得率降低;另外,由于乙醇易挥发及价格等方面因素,生产成本较高。唐渝等[5]研究了双氧水对果胶提取液进行脱色的工艺,发现双氧水具有较好的脱色效果,但由于双氧水脱色是基于氧化机理,是否会导致果胶质量下降仍是一个值得研究的问题,而且双氧水脱色成本较高、时间较长。本试验针对目前果胶生产工艺进行了脱色及干燥方法的改进,并确定了柑橘皮提取果胶最佳工艺参
4、数,以提高柑橘皮果胶的提取效率及质量。1材料与方法1.1原料柑橘皮:市售柑橘,分离果肉和果皮,果皮洗净,65℃烘干、粉碎成1~3mm颗粒后备用。1.2主要仪器9DK-S26型电热恒温水浴锅、DGG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱,上海森信实验仪器有限公司;RE-52AA型旋转蒸发器,上海亚荣生化仪器厂;BILON92-IID型超声波细胞粉碎机、FD-1C-50型冷冻干燥机,上海比朗仪器有限公司;UV-1750型紫外可见分光光度计,日本岛津公司;TG20-WS型高速离心机,长沙维尔康湘鹰离心机有限公司。1.3主要试剂标准物质D-半乳糖醛酸,Sigma公
5、司;咔唑、氢氧化钠、盐酸、磷酸、柠檬酸、无水乙醇等试剂均为分析纯;活性炭、硅藻土、活性白土颗粒等均为市售。1.4方法1.4.1果胶提取工艺路线市售柑橘,分离果肉和果皮,果皮洗净后于100℃沸水中煮沸15min,用清水漂洗至无色,压滤,置于65℃烘箱中烘干,粉碎成1~3mm颗粒后备用。准确称取一定量预处理好的柑橘皮颗粒,按料液比(g/mL,下同)1∶15~1∶30加入pH为1~3的磷酸水溶液,于80~100℃下不停地充分搅拌,恒温保持1~2h,得果胶浸提溶液。趁热将浆状液体置于离心机中离心收集上清液,按料液比1∶5用蒸馏水洗涤残渣,其洗液离心,收集上清
6、液。合并上清液经脱色处理后,于0.098MPa状态下减压浓缩至原体积的1%,向浓缩液中加入1倍量体积的无水乙醇进行沉淀,离心分离出果胶,经低温真空干燥即可(图1)。1.4.2酸水解提取果胶工艺条件的确定9分别改变浸提液pH、浸提温度、浸提时间和料液比,以果胶得率(果胶得率=纯果胶质量/柑橘皮粉末质量×100%)为评价指标,考察其对果胶浸提效果的影响。在单因素试验的基础上,进行4因素4水平正交试验(表1)。1.4.3果胶脱色剂的选择分别以活性炭、硅藻土、活性白土为脱色剂,按10g/L的量添加至果胶浸提液中,80℃下搅拌脱色20min,离心取上清液,得果
7、胶脱色液,测定其在630nm[6]处的吸光度,以果胶浸提液的吸光度为对照,计算脱色率,比较各脱色剂的脱色效果,同时考察脱色剂用量、脱色时间和脱色温度对活性白土脱色效果的影响。脱色率=(果胶浸提液吸光度-果胶脱色液吸光度)/果胶浸提液吸光度×100%。1.4.4果胶相关指标的测定果胶纯度的测定按咔唑比色法[7]进行;酯化度测定按酸碱滴定法[8,9]进行;胶凝度的测定按GBn246-85《食品添加剂果胶》中的方法进行;干燥质量损失、灰分、盐酸不溶物、pH、总半乳糖醛酸的测定参照QB2484-2000《食品添加剂果胶》中的方法进行;重金属测定按GB/T84
8、51-1987《食品添加剂中重金属限量试验法》进行;砷的测定按GB/T8450-1987《食品添加剂中砷的测
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