gb 23200.89-2016 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定 液相色谱法

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1、GB中华人民共和国国家标准GB23200.89—2016代替SN/T2539—2010食品安全国家标准动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofethoxyquinresidueinanimal-derivedfoodsLiquidchromatography2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.89—2016前言本标准代替SN/T2539-

2、2010《动物源食品中乙氧喹啉残留量的测定方法高效液相色谱法》。本标准与SN/T2539-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2539-2010。IGB23200.89—2016食品安全国家标准动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法1范围本标准规定了猪肉、猪肝、猪肾、鸡肉、鱼肉、鸡蛋、蜂蜜、牛奶中乙氧喹啉残留量的液相色谱测定和高效液相色谱-质谱确证方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、鸡肉、鱼肉、鸡蛋、蜂蜜、牛

3、奶中乙氧喹啉残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样加入碳酸钠溶液和丙酮振荡提取后，用正己烷进行液-液萃取分配，提取液经浓缩定容后，用配荧光检测器的高效液相色谱仪测定，高效液相色谱-串联质谱仪确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合G

4、B/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1丙酮(C3H6O，67-64-1)：色谱纯。4.1.2正己烷(C6H14，110-54-3)：色谱纯。4.1.3乙腈(C2H3N，75-05-8)：色谱纯。4.1.4碳酸钠(Na2CO3，497-19-8)。4.1.5乙酸铵(C2H7NO2，631-61-8)：色谱纯。4.2溶液配制4.2.1碳酸钠溶液(10%)：准确称取100g碳酸钠于烧杯中加入适量水溶解，转移至1L容量瓶，定容至刻度，摇匀。4.2.2乙酸铵溶液(20mmol/L)：准确称取1.54g乙酸铵，溶解于1L水中。4.3标准品

5、4.3.1乙氧喹啉标准物质(C14H19NO，91-53-2)：纯度≥98.0％。4.4标准溶液配制4.4.1乙氧喹啉标准储备溶液：准确称取适量标准品，用乙腈稀释配制成100µg/mL的标准储备液，于0℃～4℃暗处保存。4.3.2乙氧喹啉标准工作液：根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液用乙腈逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液需现配现用。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有荧光检测器（FLD）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。1GB23200.89—20165.3高效液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子化源（

6、ESI）。5.4组织捣碎机。5.5离心机：6000r/min。5.6涡旋混匀器。5.7旋转蒸发仪。5.8分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.9氮吹浓缩仪。5.10有机滤膜：0.22µm。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1肉及内脏品取有代表性样品500g，将其切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.2蜂蜜及牛奶取有代表性样品500g，倒入洁净的搪瓷混样桶中，充分搅拌均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存牛奶、蜂

7、蜜试样于0℃～4℃保存；肉及内脏制品等试样于-18℃下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1提取称取2g均匀试样(精确至0.01g)于50mL具塞离心试管中，加入5mL碳酸钠溶液置于旋涡混匀器上混匀2分钟，加入5mL丙酮置于旋涡混匀器上振荡2min，加入15mL正己烷，在涡旋混匀器振荡提取2min，6000r/min离心3min，取上层正己烷层于200mL鸡心瓶中，用15mL正己烷再重复提取两次，合并正己烷层于鸡心瓶中，将提取液于30℃水浴下旋转浓缩至约1mL，用平缓氮气流吹至近干，用乙腈

8、溶解并定容至1.0mL，过滤膜后，供高效液相色谱仪测定和高效液相色谱－串联质谱仪确证。7.2测定7.2.1高效液相色谱测定参考条件a)色谱柱：C18,150mm×4.6mm（内径）,5µm，或