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《行业标准：GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ＩＣＳ65.100G25备案号：XXXX-XXXX中华人民共和国国家标准GB23200.117—2019食品安全国家标准植物源性食品中喹啉铜残留量的测定高效液相色谱法Nationalfoodsafetystandard—Determinationofoxine-copperresidueinfoodsofplantorigin—Highperformanceliquidchromatography2019 － 08 － 15发布2020－ 02 － 15实施中华人民共和国国家卫生健康委员会中华人民共和国农业农村部发布国家市场监督管理总局GB２３２００?１１７—２０１９食品安全国家标准
2、植物源性食品中喹啉铜残留量的测定高效液相色谱法１范围本标准规定了植物源性食品中喹啉铜残留量的高效液相色谱测定方法.本标准适用于植物源性食品中喹啉铜残留量的测定.２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的应用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.GB２７６３食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T６６８２分析实验室用水规格和试验方法３原理试样中残留的喹啉铜,用１％草酸溶液提取,亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱净化,１％草酸水溶液复溶,用带有紫外检测器的高效液相色谱测定,外标法定量.４试剂与材料
3、除非另有说明,在分析中仅使用确认为色谱纯的试剂和符合GB/T６６８２规定的一级水.４?１试剂４?１?１草酸(C２H２O４,CAS号:１４４－６２－７):分析纯.４?１?２甲醇(CH３OH,CAS号:６７－５６－１).１?２溶液配制４?２?１草酸溶液(１０g/L):称取１０g草酸加水溶解,用水定容至１L.４?２?２氢氧化钠溶液(１mol/L):称取４g氢氧化钠,用水溶解并稀释至１００mL.４?２?３淋洗液:甲醇－水溶液(１＋９,体积比):量取１００mL甲醇,加入到９００mL水中,混匀.４?２?４洗脱液:草酸甲醇溶液(１０g/L),称取１g草酸,用１００mL甲醇溶解,混匀.４?２?５流动相A:称
4、取１?２６g草酸,用水溶解并定容至１L,过０?２２μm有机滤膜,现用现配.４?３标准品喹啉铜(C１８H１２N２O２Cu,CAS号:１０３８０－２８－６):纯度≥９８％.４?４标准溶液配制４?４?１喹啉铜标准储备溶液(１００mg/L):称取１０mg(精确至０?１mg)喹啉铜标准品于１００mL聚丙烯容量瓶中,用甲醇溶解后定容,作为标准储备溶液,－１８℃以下保存,有效期６个月.４?４?２喹啉铜标准工作溶液(１０mg/L):吸取１０mL(精确至０?１mL)喹啉铜标准储备溶液于１００mL聚丙烯容量瓶中,用甲醇定容,配制成标准工作溶液,０℃~５℃保存,有效期１个月.４?５材料４?５?１有机滤膜:０?２２
5、μm.４?５?２聚乙烯筛板:２０μm,１３mm,或者相当规格的滤膜.１GB２３２００?１１７—２０１９４?５?３亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱(HLB固相萃取柱):２００mg,６mL,或相当者.４?５?４精密pH试纸:pH２?７~４?７.５仪器和设备５?１高效液相色谱仪:配有紫外检测器或者二极管阵列检测器.５?２分析天平:感量０?１mg和感量０?０１g.５?３容量瓶:１L.５?４聚丙烯广口瓶:２５０mL.５?５聚丙烯容量瓶:１００mL.５?６聚丙烯试管:１０mL.５?７聚丙烯离心管:１５０mL.５?８振荡仪.５?９离心机:≥５０００r/min.５?１０氮吹仪.５?１１涡旋振荡合器.
6、５?１２固相萃取装置.６试样制备蔬菜、水果和食用菌样品按相关标准取一定量,样品取样部位按GB２７６３的规定执行.对于个体较小的样品,取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品,可在不同部位切取小片或截成小段后处理;取后的样品将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆.匀浆放入聚乙烯容器中.取谷类样品５００g,粉碎后使其全部可通过４２５μm的标准网筛,放入聚乙烯瓶或袋中.取油料作物、茶叶、坚果和香辛料样品各５００g,粉碎后充分混匀,放入聚乙烯瓶或袋中.植物油类样品搅拌均匀.试样于－２０
7、℃~－１６℃条件下保存.７分析步骤７?１提取７?１?１蔬菜、水果、植物油和食用菌称取１０g(精确至０?０１g)试样于２５０mL聚丙烯广口瓶中,加入９０mL草酸溶液(４?２?１),振荡提取１h,转移至离心管(５?７),４０００r/min离心５min,上清液(植物油取水相层)转移至１００mL聚丙烯容量瓶,用草酸溶液定容至１００mL,准确移取１０mL提取液过聚乙烯筛板(４?５?２),然后用氢氧化钠溶液(４?２?２)
