gb 23200.8-2016 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS中华人民共和国国家标准GB23200.8—2016代替GB/T19648—2006食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—Determinationof500pesticidesandrelatedchemicalsresiduesinfruitsandvegetablesGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施GB2320

2、0.8—2016目次前言„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„Ⅱ1范围„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„12规范性引用文件„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„13原理„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„14试剂和材料„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„15仪器和设备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„

3、„„„„„„„„„„„„„26试样制备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„27分析步骤„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„28结果计算和表述„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„39精密度„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„410定量限和回收率„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4附录A（资料性附录）500种农药及相关化学品中、英文名

4、称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5附录B（资料性附录）500种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的比值„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„23附录C（资料性附录）A、B、C、D和E五组农药及相关化学品选择离子监测分组表„„„„„„„31附录D（资料性附录）标准物质在苹果基质中选择离子监测GC-MS图„„„„„„„„„„„„„35附录E（资料性附录）实验室内的相对标准偏差„„„„„

5、„„„„„„„„„„„„„„„„40附录F（资料性附录）实验室间的相对标准偏差„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„41附录G（资料性附录）样品的添加回收率实验数据„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„42IGB23200.8—2016前言本标准代替GB/T19648-2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定气相色谱-质谱法》。本标准与GB/T19648-2006相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准范围中增加“其它蔬菜和水果可参照执行”。本标

6、准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T19648-2006。IIGB23200.8—2016食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中500种农药及相关化学品（参见附录A）残留量气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中500种农药及相关化学品残留量的测定，其它蔬菜和水果可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的

7、版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经固相萃取柱净化，用乙腈-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品，溶剂交换后用气相色谱-质谱仪检测。4试剂和材料4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。4.1.2氯化钠（NaCl，7647-14-5）：优级纯。4.1.3无水硫酸钠（Na2SO4，775

8、7-82-6）：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.1.4甲苯（C7H8，108-88-3）：优级纯。4.1.5丙酮(CH3COCH3，67-64-1)：分析纯，重蒸馏。4.1.6二氯甲烷（CH2Cl2，75-09-2）：色谱纯。4.1.7正己烷（C6H14，110-54-3）：分析纯，重蒸馏。4.2标准品农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，见附录A。4.3标准溶液配制4.3.1标准储备溶液分别称取适量（精确至0.1mg）各种农药及相关化