gb 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS中华人民共和国国家标准GB23200.9—2016代替GB/T19649—2006食品安全国家标准粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定气相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—Determinationof475pesticidesandrelatedchemicalsresiduesingrainsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施GB23200.9—2016目次前言„„„„„„„„„„„„„„„„„„

2、„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„II1范围„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„12规范性引用文件„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„13原理„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„14试剂和材料„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„15仪器和设备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„26试样制备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„

3、„„„„„„„„„„„27分析步骤„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„28结果计算和表述„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„39精密度„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„410定量限和回收率„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4附录A（资料性附录）475种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5

4、附录B（资料性附录）475种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的比值„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„20附录C（资料性附录）A、B、C、D和E五组农药及相关化学品选择离子监测分组表„„„„„„31附录D（资料性附录）标准物质在小麦基质中选择离子监测GC-MS图„„„„„„„„„„„„„35附录E（资料性附录）实验室内的相对标准偏差„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„40附录F（资料性附录）实验室间的相对标准偏差„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„41附录G（资料

5、性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据„„„„„„„„„„„42IGB23200.9—2016前言本标准代替GB/T19649-2006《粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》本标准与GB/T19649-2006相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替的历次版本发布情况为：-GB/T19649-2006。IIGB23200.9—2016食品安全国家标准粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定

6、了大麦、小麦、燕麦、大米、玉米中475种农药及相关化学品（参见附录A）残留量气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于大麦、小麦、燕麦、大米、玉米中475种农药及相关化学品残留量的测定。其他粮谷可参照执行，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样于加速溶剂萃取仪中用乙腈提取，提

7、取液经固相萃取柱净化后，用乙腈-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品，用气相色谱-质谱仪检测。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。4.1.2硅藻土（SiO2，61790-53-2）：优级纯。4.1.3无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6）：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.1.4甲苯C7H8，108-88-3）：优级纯。4.1.5丙酮(CH3COCH3，67-64-1)：分析

8、纯，重蒸馏。4.1.6二氯甲烷（CH2Cl2，75-09-2）：色谱纯。4.2标准品农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A。4.3.标准溶液配制4.3.1标准储备溶液准确称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解性和