gb 5009.215-2016 食品安全国家标准 食品中有机锡的测定

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1、中华人民共和国国家标准GB5009.215—2016食品安全国家标准食品中有机锡的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.215—2016前言本标准代替GB/T5009.215—2008《食品中有机锡含量的测定》。本标准与GB/T5009.215—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中有机锡的测定”;———标准文本格式的更新。ⅠGB5009.215—2016食品安全国家标准食品中有机锡的测定1范围本标准规定了食品中有机锡的气相色谱-脉冲火焰光

2、度检测器检测方法。本标准适用于鱼类、贝类、葡萄酒和酱油等样品中二甲基锡、三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡的测定。2原理分别以一甲基锡为单取代有机锡的内标,三丙基锡为二、三取代有机锡的内标,采用内标法定量。在试样中定量加入一甲基锡和三丙基锡内标,超声辅助将有机锡提取出来,有机溶剂萃取,提取后的样品溶液经凝胶渗透色谱净化、戊基格林试剂衍生、衍生化产物再经弗罗里硅土(Florisil)净化,采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T66

3、82规定的一级水。3.1试剂3.1.1正己烷(n-C6H14):重蒸。3.1.2四氢呋喃(CH2CH2OCH2CH2):重蒸。3.1.3乙酸乙酯(CH3COOC2H5):重蒸。3.1.4环己烷(C6H12):重蒸。3.1.5甲醇(CH3OH)。3.1.6无水乙醚(C2H5OC2H5)。3.1.7溴代正戊烷(n-C5H12Br)。3.1.8无水硫酸钠(Na2SO4):将无水硫酸钠置干燥箱中,于120℃干燥4h,冷却后,密闭保存。3.1.9氯化钠(NaCl)。3.1.10硫酸(H2SO4):优级纯。3.1.11盐酸(HCl):优级纯。3.1.12

4、氢溴酸(HBr)。3.1.13乙二胺四乙酸二钠(EDTANa2)。3.1.14金属钠(Na)。3.1.15镁条(Mg)。3.1.16环庚三烯酚酮(tropolone):98%。3.1.17弗罗里硅土(Florisil):0.147mm~0.25mm(60目~100目),120℃烘烤12h。3.1.18聚苯乙烯凝胶:0.075mm~0.147mm(100目~200目),或同类产品。1GB5009.215—20163.2试剂配制3.2.1环庚三烯酚酮-正己烷溶液(0.03%):量取正己烷100mL,加入0.03g环庚三烯酚酮混匀。3.2.2氯化钠

5、溶液(20g/L):称取氯化钠100g,溶于水并稀释至500mL。3.2.3饱和氯化钠溶液:在100mL水中加入过量氯化钠,水浴使溶解,恢复室温后要求结晶析出。3.2.4甲醇-水溶液(4+1):取甲醇适量,制备甲醇-水(4+1)溶液,并根据每1mL甲醇加1μL盐酸的要求,加入盐酸,制得含盐酸的甲醇-水(4+1)溶液。3.2.5氢溴酸-四氢呋喃溶液(1+20):取氢溴酸和四氢呋喃各适量,按照1+20的比例制备成溶液。3.3标准品3.3.1有机锡标准品及其标准溶液:见附录A。除二甲基锡、三丁基锡纯度为95%外,其他标准品纯度均大于97%。3.3.

6、2内标:一甲基锡(MMT)和三丙基锡(TPrT)标准品:纯度>98%。3.4标准溶液配制3.4.1有机锡标准贮备液:准确称取有机锡的标准品适量,置于10mL烧杯中,加入甲醇-水溶液(3.2.4)溶解,转移到10mL容量瓶中,并稀释至刻度。于-20℃冰箱保存。3.4.2内标标准贮备溶液:准确称取内标适量,置于10mL烧杯中,加入甲醇-水溶液(3.2.4)溶解,转移到10mL容量瓶中,并稀释至刻度。于-20℃冰箱保存。3.4.3有机锡标准及内标中间溶液:量取有机锡标准或内标贮备液适量,用甲醇-水溶液(3.2.4)稀释100倍,质量浓度见附录A。于

7、-20℃冰箱保存。3.4.4有机锡标准及内标工作溶液:量取有机锡标准或内标中间液适量,置于10mL容量瓶中,加入甲醇-水溶液(3.2.4)并稀释至刻度,浓度见附录A。于-20℃冰箱保存。4仪器和设备4.1气相色谱仪(GC):配脉冲火焰光度检测器(PFPD),硫滤光片。4.2色谱柱:DB-1毛细管柱或等效柱,柱长30m,膜厚0.25μm,内径0.25mm。4.3组织匀浆器。4.4振荡器。4.5超声波清洗器。4.6旋转蒸发仪。4.7氮气浓缩器。4.8三口瓶、分液漏斗和加热回流装置。4.9加热磁力搅拌装置。4.10玻璃层析柱。4.11分析天平:感量

8、为1mg。4.12电加热套。5分析步骤5.1戊基格林试剂的合成5.1.1乙醚重蒸与除水:在35℃下,采用全玻璃蒸馏装置重蒸两次。2GB5009.215—2016在蒸