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《国家标准：gb 5009.157-2016 食品安全国家标准 食品有机酸的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.157—2016食品安全国家标准食品中有机酸的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.157—2016前言本标准代替GB/T5009.157—2003《食品中有机酸的测定》。本标准与GB/T5009.157—2003《食品中有机酸的测定》相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中有机酸的测定”;———将适用范围扩充至果冻、固体饮料以及水果罐头等食品;———增加了乳酸、富马酸和己二酸等被测物。ⅠGB5009.157—2016食品安全国家标准
2、食品中有机酸的测定1范围本标准规定了食品中酒石酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸的测定方法。本标准适用于果汁及果汁饮料、碳酸饮料、固体饮料、胶基糖果、饼干、糕点、果冻、水果罐头、生湿面制品和烘焙食品馅料中7种有机酸的测定。2原理试样直接用水稀释或用水提取后,经强阴离子交换固相萃取柱净化,经反相色谱柱分离,以保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2无水乙醇(CH3CH2OH):色谱纯。3.1.3磷酸(H3PO4)。3.2试
3、剂配制3.2.1磷酸溶液(0.1%):量取磷酸0.1mL,加水至100mL,混匀。3.2.2磷酸-甲醇溶液(2%):量取磷酸2mL,加甲醇至100mL,混匀。3.3标准品3.3.1乳酸标准品(C3H6O3),纯度≥99%。3.3.2酒石酸标准品(C4H6O6),纯度≥99%。3.3.3苹果酸标准品(C4H6O5),纯度≥99%。3.3.4柠檬酸标准品(C6H8N7),纯度≥98%。3.3.5丁二酸标准品(C4H6N4),纯度≥99%。3.3.6富马酸标准品(C4H4O4),纯度≥99%。3.3.7己二酸标准品(C6H10N4),纯度≥99%。3.4标准溶液配制3
4、.4.1酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸和富马酸混合标准储备溶液:分别称取酒石酸1.25g、苹果酸2.5g、乳酸2.5g、柠檬酸2.5g、丁二酸6.25g(精确至0.01g)和富马酸2.5mg(精确至0.01mg)于1GB5009.157—201650mL小烧杯中,加水溶解,用水转移到50mL容量瓶中,定容,混匀,于4℃保存,其中酒石酸质量浓度为2500μg/mL、苹果酸5000μg/mL、乳酸5000μg/mL、柠檬酸5000μg/mL、丁二酸12500μg/mL和富马酸12.5μg/mL。3.4.2酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸混合标准曲线
5、工作液:分别吸取混合标准储备溶液(3.4.1)0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于25mL容量瓶中,用磷酸溶液(3.2.1)定容至刻度,混匀,于4℃保存。3.4.3己二酸标准储备溶液(500μg/mL):准确称取按其纯度折算为100%质量的己二酸12.5mg,置25mL容量瓶中,加水到刻度,混匀,于4℃保存。3.4.4己二酸标准曲线工作液:分别吸取标准储备溶液(3.4.3)0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于25mL容量瓶中,用磷酸溶液(3.2.1)定容至刻度,混匀,于4℃保存。3.5材料强
6、阴离子固相萃取柱(SAX):1000mg,6mL。使用前依次用5mL甲醇、5mL水活化。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪,带二极管阵列检测器或紫外检测器。4.2天平:感量为0.01mg和0.01g。4.3高速均质器。4.4高速粉碎机。4.5固相萃取装置。4.6水相型微孔滤膜:孔径0.45μm。5分析步骤警告:实验人员在使用液氮时,应佩戴手套等防护工具,防止意外洒溅,造成冻伤。5.1试样制备及保存5.1.1液体样品将果汁及果汁饮料、果味碳酸饮料等样品摇匀分装,密闭常温或冷藏保存。5.1.2半固态样品对果冻、水果罐头等样品取可食部分匀浆后,搅拌均匀,分装,密闭冷藏或
7、冷冻保存。5.1.3固体样品饼干、糕点和生湿面制品等低含水量样品,经高速粉碎机粉碎、分装,于室温下避光密闭保存;对于固体饮料等呈均匀状的粉状样品,可直接分装,于室温下避光密闭保存。5.1.4特殊样品对于胶基糖果类黏度较大的特殊样品,现将样品用剪刀铰成约2mm×2mm大小的碎块放入陶瓷研钵中,再缓慢倒入液氮,样品迅速冷冻后采用研磨的方式获取均匀的样品,分装后密闭冷冻保存。2GB5009.157—20165.2试样处理5.2.1果汁饮料及果汁、果味碳酸饮料称取5g(精确至0.01g)均匀试样(若试样中含二氧化碳应先加热除去),放入25mL容量瓶中,加水至刻度,经0.
8、45μm水相滤膜过滤,注
