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1、精品好文档，推荐学习交流环己酮肟的制备一实验目的学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二实验原理：三主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7mL,25mmol).四实验步骤：在50mL的烧杯内将2.5g盐酸羟胺溶解于7.5mL水中（可以微微加热）。然后慢慢用6mol/LNaOH水溶液中和（pH=8左右）并冷却至室温。将2.7mL环己酮加入50mL的圆底烧瓶中，加入4.0mL乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。加毕，回流20min,回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。测定产品熔点，（产
2、品的熔点88－89ºC）。五注意事项1.反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减压过滤。己内酰胺的制备一、实验目的1、掌握实验室以Beckmann重排反应来制备酰胺方法和原理；2、掌握Beckmann重排反应历程；3、掌握和巩固低温操作、干燥、减压蒸馏、沸点测定等基本操作。二、实验原理肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时，通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置，即为反式位移。在重排过程中，烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同步反应。该反应是立体专一性的。仅供学习与交流，如有侵权请联系网
3、站删除谢谢3精品好文档，推荐学习交流三、主要仪器试剂仪器：50mL圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、分液漏斗等药品：环己酮肟(自制)(5g)；85%硫酸溶液(5mL)四、实验步骤1、投料：在400mL烧杯中加入5g环己酮肟和5mL85%的硫酸，搅拌溶解。2、反应：小火加热至反应开始（有气泡生成，110-120℃），立即撤掉热源，反应在数秒钟内完成，生成棕色粘稠状液体。3、冷却：在冰水中冷却至5℃以下。4、调PH值：在搅拌状态下缓慢滴加20%的氨水至碱性，控温20℃以下。PH值7—9，滴加时间约为30min左右。5、萃取：加6-7mL水溶解固体，每次用5mL的四氯化碳萃取三次，合并有机层。
4、6、干燥：用无水硫酸镁干燥至澄清。7、蒸馏：蒸出多余的四氯化碳，大约剩5mL左右，转移到干燥的烧杯中，稍冷后在60℃下滴加石油醚，搅拌至有固体析出，继续冷却并搅拌使大量的固体析出。8、抽滤：冷却后抽滤。用石油醚洗涤一次。9、性质和结构测定：对产品进行熔点测定和红外测定，并设计实施性质检验方法。五、注意事项及关键1、控制反应温度在要求范围之内，防止反应复杂化；2、肟要干燥，否则反应很难进行；3、温度上升到110~120，当有气泡产生时，立即移去火源，六、思考题1、环己酮肟制备时为什么要加入醋酸钠？2、为什么要加入20%氨水中和？3、滴加氨水时为什么要控制反应温度？4、粗产品转入分液漏斗
5、,分出水层为哪一层应从漏斗的哪个口放出？Grammar仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢3精品好文档，推荐学习交流DirectandIndirectSpeechⅠ直接引语和间接引语（Ⅰ）直接引语(directspeech):直接引用别人的话,把它放在引号内。间接引语(indirectspeech):用自己的话转述别人的话。1.转述他人的陈述→陈述句Shesaid,“I’mgoingtoBeijing.”ShesaidthatshewasgoingtoBeijing.2.转述他人的疑问→一般疑问句Heasked,“Areyouadoctor?”Heaskedmeif/wheth
6、erIwasadoctor.3.转述他人的问题→特殊疑问句Sheasked,“Whatareyoudoing?”SheaskedmewhatIwasdoing.直接引语变成间接引语,句子结构的变化陈述句用连词that引导,that在口语中常省略。主句的谓语动词可直接用引语中的said,也可用told来代替,注意,可以说saidthat,saidtosb.that,toldsb.that,不可直接说toldthat。Hesaid,“IhavebeentoJapan.”HesaidtousthathehadbeentoJapan.Shesaid,“I’llgiveyouanexamtom
7、orrow.”Shetoldusthatshewouldgiveusanexamtomorrow.陈述句解题步骤:“Idon’tlikecomputers,”Sarahsaidtoherfriends.Sarahsaidtoherfriendsthat(Idon’tlikecomputers.)仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢3
