己内酰胺的制备

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1、化学实验论文题目：己内酰胺的制备学校：长春工业大学学院：化学与生命科学学院专业：化学班级：080704学号：20081747姓名：王昌胜目录一.摘要二.关键词三.前言四.实验部分五.结果与讨论六.参考文献己内酰胺的制备作者：王昌胜单位：化学与生命科学学院摘要：随着合成纤维工业发展，对己内酰胺需要量增加，又有不少新生产方法问世。先后出现了甲苯法(又称斯尼亚法)；光亚硝化法(又称PNC法);己内酯法（又称UCC法）；环己烷硝化法和环己酮硝化法。新近正在开发的环己酮氨化氧化法，由于生产过程中无需采用羟胺进行环己酮肟化，且流程简单，已引起人们的关注。在已

2、工业化的己内酰胺各生产方法中，肟法仍是80年代工业应用最广的方法，其产量占己内酰胺产量中的绝大部分。甲苯法由于甲苯资源丰富，生产成本低，具有一定的发展前途。其他各种生产方法，鉴于种种原因，至今仍未能推广。如以环己烷为原料的方法中,PNC法具有流程短、原料价廉等优点；但耗电多、设备腐蚀严重。在己内酰胺的生产过程中，往往副产硫酸铵，但由于硫酸铵滞销，因此，减少或消除副产硫酸铵，成为评价当今己内酰胺工业生产经济性的一个重要因素。关键词：环己酮环己酮肟己内酰胺前言：    2006年，中国己内酰胺的产量为29.08万吨，进口量44.47万吨，表观消费量7

3、3.55万吨。在中国，己内酰胺绝大部分用于生产尼龙6纤维，2005年尼龙6纤维产量为71.7万吨t，消耗己内酰胺60.6万吨，占消费量的86.18%。 中国尼龙6工程塑料主要用于交通运输、电子电器、纺织工业以及薄膜等，2005年消费己内酰胺8.8万吨，占消费量的12.51%。依据尼龙6纤维行业的今后的发展规划，预计2006～2010年中国尼龙6纤维的需求量将以年均8.0%的速度增长，到2010年对己内酰胺的总需求量将达到90.0万吨。  同时，预计今后几年我国尼龙6工程塑料对己内酰胺的需求量将以年均6.4%的速度增长，到2010年工程塑料对己内酰

4、胺的需求量将达到12万吨。加上其他方面的需求量，预计2010年中国对己内酰胺的总需求量将达到104万吨。2006年中国己内酰胺生产能力达到36.5万t/a，尽管近年来中国己内酰胺生产能力在不断增加，产量也有一定的增长，但仍不能满足尼龙丝、帘子布、聚酰胺工程塑料等下游行业的快速发展，每年需大量进口己内酰胺。由此，到2010年，中国己内酰胺的生产能力合计有77万t/a，比照2010年需求量达到104万吨的预测，即使装置满负荷运转，也将有27万t的缺口仍需要依靠进口来解决。 近几年，中国己内酰胺进口量较高的主要影响因素是产业发展一直面临主要原料之一苯的

5、供应以及己内酰胺生产技术等因素的制约。预计近几年我国己内酰胺对外依存度高的状况仍难以扭转。【1】实验部分实验仪器与药品：(试剂.规格及厂家)浓硫酸C.P.(北京化学试剂厂);环己醇A.P.(天津光复试剂厂);重铬酸钠（天津市光复精细化工研究所）;污水碳酸钠(北京化工厂);草酸A.P.(沈阳市东兴试剂厂);盐酸羟胺A.P.(天津市津北精细化工厂有限公司);醋酸钠A.P.(北京化工厂);环己酮C.P.(自备);环己酮肟(自备);20%氢氧化铵(化学厂化工试剂厂);85%硫酸溶液(北京化学试剂厂)仪器：红外光谱仪实验过程1.环己酮的合成[2]基本原理:

6、一级醇及二级醇的羟基所连接的碳原子上有氢，可以被氧化成醛、酮或羧酸。三级醇由于醇羟基相连的碳原子上没有氢，不易被氧化，如在剧烈的条件下，碳碳键氧化断裂，形成含碳较少的产物。用高锰酸钾作氧化剂，在冷、稀、中性的高锰酸钾水溶液中，一级醇、二级醇不被氧化，如在比较强烈的条件下（如加热）可被氧化，一级醇生成羧酸钾盐，溶于水，并有二氧化锰沉淀析出。二级醇氧化为酮，但易进一步氧化，使碳碳键断裂，故很少用于合成酮。由二级醇制备酮，最常用的氧化剂为重铬酸钠与浓硫酸的混合液，或三氧化铬的冰醋酸溶液等，酮在此条件下比较稳定，产率也较高，因此是比较有用的方法。在实验室

7、中,多用氧化环己醇,酸性重铬酸钠式最常用的氧化剂之一。如：反应中，重铬酸盐在硫酸作用下先生成铬酸酐，在和醇发生氧化反应，因酮比较稳定不易进一步被氧化，故一般能得到较高的产率。为防止因进一步氧化而发生断链，控制反应条件仍然十分重要。实验步骤:在250ml圆底烧瓶内，放置60ml冰水，在搅拌下慢慢加入10ml浓硫酸，充分混匀，小心加入10g环己醇（10.5ml，0.1mo1）。在上述混合液内插入一支温度计，将溶液冷至30℃以下。在烧杯中将21g重铬酸钠（Na2Cr2O7·2H2O，0.035mo1）（或用重铬酸钾10.3g，0.035mol）溶解于6

8、ml水中。取此溶液lml加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为墨绿色，表明氧化反应已经发生。继续向圆底烧